苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程

1 目的：建立苯甲酸检验操作规程。

2 适用范围：适用于苯甲酸检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P437。

4.2 质量指标：见《苯甲酸质量标准》。

4.3 仪器与用具：高温炉、碱式滴定管、熔点仪、比色管、称量瓶、电子天平。

4.4 试药与试液：乙醇、氯仿、乙醚、0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。

4.5 操作方法：

4.5.1 性状：本品应为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。

熔点：取本品适量，按《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为121-124.5℃。

4.5.2 鉴别

4.5.2.1 化学反应：取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

4.5.2.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集233图）。

4.5.3 检查

4.5.3.1乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。

4.5.3.2卤化物和卤素：取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤液用乙醇洗涤三次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。同法制备空白溶液作为溶液B。（本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L的硝酸溶液浸泡过夜，用水清洗后装满水，以保证无氯元素。）

取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液（精密量取0.132%

（W/V）氯化钠溶液1ml置100ml量瓶，用水稀释至刻度，临用新制）和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（边加边振摇），再加硫氰酸汞溶液5ml，振摇，用水释至刻度，在20水浴中放置15分钟。照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》测定，在460nm 的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）和标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）。

4.5.3.3易氧化物：取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）适量，至显出的粉红色持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消失。

4.5.3.4 易碳化物：取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%-95.5%（g/g）]5ml振遥，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。

4.5.3.2 炽灼残渣：按《炽灼残渣检查操作规程》检验，遗留残渣不得过0.1%。

4.5.3.3 重金属：取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量，使成25ml，按《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。

4.5.4 含量测定：精密称取本品0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。本品含C7H6O2不得少于99.0%。

4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，

应符合规定。

4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

苯甲酸批检验记录见附件1。