GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书

一．使用条件

1． 环境温度：5℃-40℃。

2． 相对湿度：5%-90%。

3． 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。

4． 供电电源：推荐的电源电压：115VAC±5%

230VAC±5%

频率50/60Hz

操作电源电压： 115VAC±10%

230VAC±10%

频率50/60Hz

二．注意事项

1． 钢瓶及气源

(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。

(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

(3) 气体钢瓶不能阳光直晒，存放气体钢瓶的地方必须通风良好。气体钢瓶的温度绝对不能超过40℃，易燃品必须远离钢瓶2 m以上。

(4) 当使用可燃性气体时，5m以内绝对不允许抽烟和使用明火，必须准备好灭火器。

(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定，避免钢瓶摔倒。只能使用无油压力调节阀，绝对不能使用接触过油的管道，使用完毕，立即关闭钢瓶主阀。

(6) 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

2． 电源

电压不稳，需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。

3． 进样口

(1) 定期更换进样垫。

(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。

4． 玻璃衬管

(1) 玻璃衬管有两种类型，一种用于分流分析，另一种用于无分流/WBI分析。根据进样方法选择正确的衬管。用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析，但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时，要使用无分流衬管。

(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性；用于AOC-20i自动进样器，石英棉正常情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。

(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉，不稳定的化合物可能在这些热的表面发生分解或吸附，这种情况下，请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。

5． 分析柱

(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度，否则，色谱柱的固定液可能被氧化而失去分离样品的效果。在使用极性柱时尤其需要注意。

(2) 按[SYSTEM]键设置开始时间，这样确保在加热区温度控制前载气已经流通。

(3) 分析柱的选择通常需要按相似相溶的原则选择固定液，即使用与分析目标化合物极性和化学特性类似的固定液，这样可以得到好的峰形，但是，极性强的色谱柱耐温性差，寿命也较短，因此，当分析未知样品时，通常先使用中极性色谱柱，并采用较高温度，需要时再换成极性柱。

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(4) 色谱柱的安装：毛细柱的两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两端要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

(5) 色谱柱的老化

接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度大约高于平时使用温度30℃而低于柱子的最高使用温度。老化时间需要2—3小时，载气流速应与测定样口时保持一致。

6． 使用注射器

(1) 使用注射器注入样品时带防护眼镜。

(2) 由于进样口的背压，注射器柱塞可能射出，样品可能溅入眼睛。

(3) 用中指从侧面抵隹柱塞，能顺利地注入样品，保持柱塞在注射器中不被载气顶出，在此位置握注射器不要弯曲柱塞。

7． 进样方式

(1) 分流进样：毛细管柱由于内径小、容量低，因此，一次仅可注入小量的(1-2μl)样品。分流进样方式仅允许注入样品的一部分进入到柱中。对于高浓度的样品或不了解底细的未知样品，一般先采用分流进样法试验，将分流比设置为1:50，如果目标峰太大，再增加分流比；如果目标峰大小或不能检测，减小分流比。如此选择合适的分流比，如果分流比设置到1:10以下峰仍然小，就需采用无分流进样方法。

(2) 无分流进样：无分流进样方法中，通过暂时关闭分流流路，几乎所有注入的样品全部导入到色谱柱中。本法适合于低浓度样品的分析，这些样品用分流进样方法很难分析。为了降低峰展宽使峰形尖锐，可以设置温度程序，将色谱柱的初始温度设置低于样品溶剂沸点的温度。

(3) 直接进样：在直接进样方法中，几乎所有的注入样品被导入到宽口径柱中。因为宽口径柱的内径等于或大于0.53mm，分离效果不如小内径的色谱柱，由于峰形宽，灵敏度也许并不理想。直接进样方法，需要WBI进样口。

8． 设置加热区温度

(1) 一般情况下，进样口和检测器设置的温度比柱箱高20℃。

(2) 设置的柱温绝对不能高于检测器的温度，因为有污染检测器的危险。

(3) 当建立温度程序时，要注意柱箱的最终温度不能高于检测器的温度。

9． 柱箱温度程序：

(1) 使用温度程序主要针对沸点范围较宽的样品。

(2) 当开发未知样品的分析条件或样品中含不可预测洗脱物时，初始程序可以以10℃/min的速度升高，根据得到的结果，检查峰出现的温度范围，然后修改分析条件，这样的步骤有利于程序的开发。

10. 计数器

(1) 进样垫和玻璃衬管需要定期检查和更换。

(2) 在屏幕选择[DIAG]键分析计数器，设置和复位计数器限制。设置计数限制的目的是进行定期维修和维护。

(3) 进样垫/玻璃衬管更换的周期各不相同，取决于分析条件和样品的情况。如果玻璃衬管在容易污染的环境下(例如分析不易挥发的化合物)，设置较小的计数器限制。当分析较干净的样品时，计数限制应可以设置得大些。

11．启动GC

启动方法的初始步骤应该是打开载气，经过一定的设定时间后，升高进样口和检测器温度，然后升高柱箱温度。

12．关闭GC

(1) 当关闭GC时，各部分的温度应该首先降下来，然后才能停载气，以保护色谱柱。为方便2

起见，最好设置使用停止时间和气流关闭时间。

(2) 在选择[STOP GC](PF菜单)之前，不要关闭电源。

(3) 当关闭GC时，加热区开始冷却，然后关闭载气流。要用正确的次序自动完成上述步骤，使用停止时间(此处设置一定的时间再停止温度控制)和载气关闭时间(在设置的时间后才关闭载气)，选择[STOP GC](PF菜单)，然后才能关掉GC。-

三．FID检测器

1． 开机步骤

(1) 打开气源，载气(N2/He)：0.7Mpa，H2：0.2-0.3Mpa，Air：0.3-0.4Mpa。

(2) 打开GC﹑计算机的电源。

(3) 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入实时分析窗口。

(4) 打开System Configuration进行自动进样器﹑进样口﹑色谱柱﹑检测器的配置，在此窗

口需设置载气﹑尾吹气种类；柱参数(柱长﹑内径﹑膜厚﹑最高使用温度)输入及色谱柱的选择；样品瓶(4ml、1.5ml) 、进样针(10μl、50μl、250μl)大小的选择。设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。

(5) 仪器参数的设定：先设柱温(可做程序升温)，再设进样口温度﹑柱流量及分流比，检测器

温度﹑H2﹑Air流量(通常H2：47ml/min﹑Air:400ml/min)。

(6) 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配

置相同的话，可以直接调用此方法)。

(7) 如沿用上次关机前的配置，直接在第3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method

File打开需要的方法文件名。

(8) 点击Download Parameters,再点击System On。

(9) 等FID检测器温度升到160℃以上时，点火，点击Flame On。

(10) 等仪器稳定后，进Slope …… 此处隐藏：8419字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……