土壤中有效磷的测定

土壤

　《仪器仪表与分析监测》2009年第4期

土壤中有效磷的测定

DeterminationofAvailablePhosphorusinSoil

王　芹　徐清波　姚振琴

121

(1、淮安市环境监测中心站　江苏淮安　223001;2、淮安市环境监察局　江苏淮安　223001)

　　[摘要]　叙述了土壤中有效磷测定的原理,绘制了校准曲线,相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求;实际土壤样品测定RSD为1.07﹪～2.68﹪,加标回收率为93.4﹪～100﹪,精密度和准确度均符合要求。

[关键词]　有效磷;分光光度法;土壤

[中图分类号]　X132　　　　[文献标志码]　B

浸提剂(0.50mol/LNaHCO3,pH=815)。将0.28%,可分为有机磷和无机磷两大类。无机磷主要42.0g碳酸氢钠溶于约800mL水中,稀释至约以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐,有机磷以卵磷990mL,用氢氧化钠溶液调节至pH至8.5(用pH计脂、核酸、磷脂为主。土壤中的磷素大部分以迟效性测定),1。,保存不宜状态存在,了解土壤有效磷的状况,对于施用磷肥有过久,应先用着直接的指导意义。

112h以上,然后移放在平板漏斗上抽

1　方法原理气过滤,用水淋洗4～5次,再用浸提剂浸泡12h以

用0.50mol/L。上,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并

2+

在石灰性土壤中碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca的活至无磷为止,烘干备用。

钼酸盐溶液:溶解0.35g酒石酸氧锑钾于100mL

度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;在酸性

水中。13.0g钼酸铵溶于200mL约60℃的水中,冷

土壤中因pH提高可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸

却,缓慢地加入300mL1+1硫酸,边加边搅,冷却。

出。在浸出液中由于Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生

最后再加上述酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,加水至

磷的再沉淀;可用钼锑抗比色法定量测定。

500mL。贮存在棕色玻璃瓶中于4℃保存。

10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,2　试剂和材料

并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在

分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析

约4℃可稳定数周。如颜色变黄,则弃去重配。

纯试剂和蒸馏水或去离子水。

磷标准贮备溶液〔c(P)=100mg/L〕:称取

碳酸氢钠(分析纯);

105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g,溶于约200mL

氢氧化钠(分析纯):50%(m/V)溶液;

水中,加入5mL硫酸,转入1L容量瓶中,用水定容。

活性炭(化学纯);磷标准工作溶液〔c(P)=5mg/L〕:将磷标准贮盐酸(化学纯):1+1溶液;备溶液用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。钼酸铵(分析纯);

3　仪器硫酸(分析纯):1+1溶液;

酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6 1/2H2O,分析纯〕;抗坏血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21°～+

22°,分析纯);

磷酸二氢钾(分析纯);土壤筛:1mm方孔筛;

分析天平:感量为0.01g;

锥形瓶:50mL和150mL,带橡皮塞;漏斗:7cm;

地壳中磷元素(以P2O5计)的平均含量大约为

土壤

土壤中有效磷的测定　王　芹,等　

〔10100mL浸提剂代替土壤滤出液,同上处理〕的吸

光度,并从校准曲线上查出磷含量。

分光光度计:TU21221;5.3　校准曲线的绘制恒温往复振荡机,或普通往复振荡机及25±1℃在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液0、1.50、的恒温室。振荡频率约180r/min,但在150～2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL,分别放入50250r/min的振荡机都可使用。mL容量瓶中,并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷

滤纸:11cm,不含磷;

移液管:5、10、20mL;吸量管:5mL;量筒:50mL;容量瓶:50mL;

再加入12.00mL水,充分摇匀,逐尽CO2。在室温高于15℃处放置30min后,用1cm光径比色槽880nm波长处比色

[4]

[3]

在

,测读吸光度。减去空白溶液

4　样品

4.1　样品采集和保存

的浓度依次为0、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2150mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL,同上(512)处理显色,以零浓度溶液为参比,测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

本文所采样品来自淮安市某有机食品基地,按“S”形线路采集耕层土壤(0～20cm)的10个点的混合样品。1个混合样品重在1kg左右。具体步骤见参考文献[1]。4.2　试样制备

6　结果计算

土壤中有效磷(P)含量(kg)按下式计算:

P10003

k

:ρ查得P的质量浓度(μg/

mL);V—显色时定容体积(mL);

m—风干土质量(g);

ts—为分取倍数(即浸提液总体积与吸取浸提

将野外取回的土样,进行风干,拣去动植物残体

和石块、结核等,磨细(样品不能研得过细,研的过

[2]

细,容易破坏土壤矿物晶粒,)1mm孔筛、混匀、5　分析步骤

5.1　土壤有效磷的浸提

称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入25±1℃的浸提剂50.0mL,用橡皮塞塞紧,在25±1℃的液温下,于往

复振荡机上振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。5.2　滤出液中磷的定量

[1]

在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00mL(含1～25μgP)放入干燥的50mL锥形瓶中,加入10%

液体积之比);k—将风干换算成烘干土质量的系数;3

10—将μg换算成mg;1000—换算成每kg含P量。

7　结果与讨论

7.1　实验

本次实验共做5条校准曲线,测定数据如表1所

抗坏血酸溶液1mL,慢慢摇动,使二氧化碳逸出。示。精密度测定数据如表2所示。实际样品测定30s后加2mL钼酸盐溶液,慢慢摇动,使CO2逸出。(一例)如表3所示。

表1　空白值测定及校准曲线的绘制

序号

空白

含量/(mg/L)

吸光度

1

0.00400.0030

0.00300.0030

空白100.00400.0030

20.060.0590.0550.0610.058

30.10.1010.0970.1030.100

40.20.1850.1850.1820.179

50.40.4100.4060.4110.408

60.60.6050.6010.6020.599

70.80.7960.7920.8020.799

吸光度2空白标准曲线吸光度

γ=0.9997　　　　　　　　　　y=1.001x-0.004

2吸光度2空白标准曲线

γ=0.9996　　　　　　　　　　y=1.005x-0.004

土壤

　《仪器仪表与分析监测》2009年第4期

续上表

序号

空白

含量/(mg/L)

吸光度

3

0.0030

0.0040

空白100.0030

20.060.0590.054

30.10.1000.096

40.20.1860.182

50.40.4130.409

60.60.6050.601

70.80.7970.793

吸光度2空白标准曲线吸光度

γ=0.9996　　　　　　　　　　y=1.004x-0.004

0.0040

0.0040

0.0050.001

0.0600.056

0.1020.098

0.1840.180

0.4150.411

0.6040.600

0.7980.794

4吸光度2空白标准曲线吸光度

γ=0.9996　　　　　　　　　　y=1.004x-0.004

0.0030

0.0030

0.0030

0.0570.054

0.1000.097

0.1850.182

0.4110.408

0.6010.598

0.7980.795

5吸光度2空白标准曲线

γ=0.9996　　　　　　　　　　y=1.004x-0.004

相关系数γ回归方程

表2　精密度测定

0.9996

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