浅谈水泥三大化学指标分析准确度的把握

福建分析测试

技术交流

,

浅谈水泥三大化学指标分析准确度的把握杨和达龙岩市产品质量监督检验所在成品水泥分析中烧失量,、

,

福建

,

龙岩可想而知,。

的因此。

、

三氧化硫

济损失

,

,

对此三大指标分析过程

氧化镁

三大化学指标是反映水泥内。

准确度把握至关重要

现将本人多年从事水泥化学。

在品质优劣的重要指标水泥果、

在,

一

《硅酸盐

分析工作的经验把握,

就此三大化学指标分析准确度的

普通硅酸盐水泥,

》中规定

指标分析结,

谈谈以下几点浅识

型硅酸盐水泥不得大于

型硅酸盐水在“

泥不得大于

普通硅酸盐水泥不得大于纬。

分析中准确度的把握一《水泥化学分析方法》中,

指标分析结果均不得大于指标分析结果均不得大于

如果水泥经压蒸。

。

是通过试样在,。

的马弗炉中灼烧此项指标分析步骤较。

安定性试验合格中若,

,

可放宽到,,

以上三大指标。

至恒重后

根据试样在灼烧前后质量差占试样在灼在

分析结果超标则判该批水泥为不合格无论何者超标,

烧前质量的百分比来定量的简单一,

品

,

其余二种指标,,

均判为废品在吨大,,

其准确度的把握主要在灼烧时间的控制一

水泥生产企业中一个分析批号产量至少型企业为几百吨甚至上千吨,,

中规定的分析步骤,

,

提到”。

“

在

按每吨水泥一百多计算。

下灼烧,

山取出增涡置于燥器反复灼烧,

元至二百多元

按品质好坏价格不等,

一个

中“

冷却至室温”,

直至恒重。

这里提到,

分析批水泥价值就几万元析结果不准确

甚至几十万元,

若因分,

反复灼烧

没有给出具体反复次数,

一般地

只须,

误判为不合格品

甚至废品

其经

反复一次即可反复次数太多灼烧时间就越长试、

制成的颗粒剂,

,

而黄蔑中主要含有黄茂多糖,,

黄蔑,

…口

。

…

,

。碑

‘

甲昔等水溶性成分

如果将本品先用水溶解后。

采

用正丁醇提取黄蔑甲昔成分

在提取过程中会出现,

户代,

二

导冬

乳化

,

使得分离十分困难,,

经不断实验摸索,

我们

将样品先用水溶醇沉氢钾洗涤三次浴蒸干,,

滤过

滤液蒸干,,

,

残渣再加写磷酸二,

水溶解用正丁醇一氯仿萃取萃取液用再用水洗涤二次。。

分出萃取液,

水

残渣用甲醇溶解,

此种方法简便

黄茂甲

图黄蔑颗粒剂,

黄茵颗粒剂薄层色谱一

昔提取率高阴性对照

薄层斑点显著

黄蔑对照药材

黄蔑薄层色谱鉴别药典方法是采用氯仿一甲醇一水的℃分取。

讨

论,、

下层溶液为展开剂下层液为展开剂,

,

我们将此展开剂置于

分离效果比较理想

我们将中药黄茂制成颗粒剂其特点以中医理

论为指导既具有传统的汤剂了汤剂和散剂的一些缺点,

散剂的特色,

又克服

参中华人民共和国药典

考

文

献,

它具有体积小

服务方,

年版一部化学工业出版社,

便

,

味道好

,

便于携带。

,

贮存以及生物利用度高制《中【」中华人民共和国药典》药薄层色谱彩色图集广东科

备工艺简单等特点

本品为黄茂提取液加上一定量的糖粉和糊精

技出版社

,

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

http://www.77cn.com.cn

,

福建分析测试

样中少量易氧化的元素被氧化而影响分析的准确

用原子吸收分光光度法二点

。

在操作时应主要把握以下。

度

。

这对于矿渣水泥尤其明显,,。

,

因为矿渣水泥含硫

系列标液要新配制,

标准系列浓度不少分析者为影响结果的准,

而被氧化成

当然矿渣水泥烧失量分析还应按

准确与否直接影响试样的测定结果了简便用,

。

标准规定进行校正

常把

系列标液长时间存放且多次使,

分析准确度的把握一

这样做会给分析结果带来误差。

确度

因此

标准系列多次使用会引入少量杂以

中。

,

。

分析的基准法采用经,

质至

,

长时间存放后标液中离子会发生一些反应浓度发生变化原子吸收分光度计是灵敏度较高的仪器,,,

典的硫酸钡沉淀法

在分析中应把握以下二点。

提,

附带标准样品一起测对于,

高分析准确度地进行‘。

。

沉淀剂

的加入应逐滴缓慢若,

定

。

同时不断地进行搅拌。

加入太快

使用不当或调试状态不好时有可能出现系统误差分析者难以发现

沉淀在短时间内快速形成并聚集

由此会包

若在分析样品时,。

,

附带一个已知

裹和吸附杂质和离子度黑。

从而影响了分析结果的准确,

含量的标样一起测定由测得标样的结果来验

沉淀进行灼烧恒重前。

一定要在电

炉上先

证整个试验的可信度当然,

灰化

对于一些初测者。

,

往往把沉淀滤纸炭化,,

变把握

以上所述只是分析过程的一些关键点的,

视为已灰化℃马弗炉

其实不然,

灰化应是滤纸炭化后,

,

如要确保分析结果的准确度一,

还须对。

继续加热氧化变为灰烬的

若滤纸只是炭化就放入,

规定的分析步骤中的每一细节进行认

中灼烧柑祸中就容易产生明火少量给分析结果带。

真细致的操作

方可得出满意的分析结果

粉末可能随燃烧气体飞走

来误差而影响准确度

参〕仁一一

考

文、

献普通硅酸盐水泥》

《硅酸盐水泥

分析准确度的把握一

《水泥化学分析方法》

中规定

分析的基准法采

土接第

页表回收率和重复性实验四氯甲烷

使用电子捕获检测器敏度高回收率,

,

对含氯有机物检测灵、

选择性强,

。

该方法操作简单一,

快速,

、

灵敏

、

三氯甲烷雌序号添加量

雌检测量

结果准确四氯

具有较高的准确性和重复性

实验样品次重复测及碳氢化

检测量

添加量

三氯甲烷

的加标回收率为中常见的有机氯农药于测定引用水、

水样经。、

甲烷

定后其相对标准偏差均在

左右

而且环境水体。

六六六

滴滴涕

合物不干扰挥发性有机氯化烃的测定可气提的三卤甲烷。

本方法可用

水源水和水处理不同阶段的水体中

参平均回收率

考

文

献

汪〕 …… 此处隐藏：1235字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……