毛细管气相色谱法检测D101大孔吸附树脂残留物的研究

大孔吸附树脂是一种合成高分子分离材料,具有孔穴交联结构。自八十年代以来人们开始把大孔吸附树脂应用于某些植物化学的分离提纯及结构分析。但其中会有各种杂质的残留物。因此,建立有效的大孔吸附树脂的有害有机残留物的检测方法无疑具有重大的意义和应用价值。

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20年第 2 07 9卷第 1 O期

湖北中医杂志

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毛细管气相色谱法检测 D1 1大孔吸附 0树脂残留物的研究程远方辜转荣马海平方，,,(. 1湖北省仙桃市第一人民医院，湖北仙桃

颖40 6) 30 1

4 30￣. 300 2湖北中医学院，湖北武汉

关键词：大孔吸附树脂；细管气相色法；留物；毛残别定中图分类号：2 4 1 R 8.文献标识码： A文章编号：O O 7 4 2 O ) O O 1 1 1O—O O ( O 7 1—O 6一O

大孔吸附树脂是一种合成高分子分离材料，具有孔穴交联结构。自八十年代以来人们开始把大孔吸附树脂应用于某些植物化学的分离提纯及结构分析[。但其中会有各种 1]杂质的残留物[。因此， 2 建立有效的大孔吸附树脂的有害有机残留物的检测方法无疑具有重大的意义和应用价值。1材料1 1仪器 .

3 2 D1 1大孔吸附树脂残留物的含量测定 . 0

分别取 1 D1 1大孔吸附树脂 2份， 5 ml g 0以 0乙醇浸

泡 2 h取浸泡液作为样品溶液 A和样品溶液 B倾去浸 4,,液，以 5 ml再 0乙醇浸泡 2 h取浸泡液作为样品溶液 C 4, 和样品溶液 D。分别取样品溶液 2注入气样色谱仪进 1行测定，以苯、甲苯、甲苯、乙烯、已烷的混合溶液二苯正作为对照品溶液。计算样品溶液中苯、甲苯、甲苯、二苯乙烯、已烷的含量。其结果见表 2正。D1 1大孔吸附树 0脂各项残留物的含量均符合国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂制订的质量标准及规范技术文件。衷 2样品测定结果

日本岛津公司 G -4 C 1 C气相色谱仪； B 1毛细管气相 D-色谱柱 ( W C E C美国，3 m . 3 JL S IN E 8 0 X 0 5mm I M FL1 5 m)氢火焰离子化检测器。十万分之一分析天平，国 .;德塞多利斯。万分之一分析天平，国梅特勒。美1 2试剂 .

D11 0大孔吸附树脂：津市海光化工有限公司，号天批

0000乙醇、甲苯、 562 3苯、二甲苯、苯乙烯、、乙醇丙酮，均为分析纯。2方法

2 1色谱条件 .

色谱柱： B 1检测器： D -;氢火焰离子化检测

器；载气：高纯氮；载气流速：mlmi￣ 2/ n分流比 1t1 0进样口温度：5℃; 1 0检测器温度，5 '柱温：O 1 m.)兰 1O C; 6℃(O m _ -2 2定位 .

1O℃ 2

4讨论

笔者采用毛细管气相色谱法检测大孔吸附树脂中的挥发性残留物，比较研究了不同的分析所用的不同色谱条件，包括不同色谱柱和升温长期保持，以及载气流

分别配制苯、甲苯、甲苯、乙烯、已烷的溶液二苯正

和它们的混合溶液，苯、将甲苯、甲苯、乙烯、已烷二苯正的溶液各 2分别注入气相色谱仪，定它们的保留时 1标间，然后将 2它们的混合溶液注入气相色谱仪，到 1得气相色谱图，色谱峰的位置进行定位，相色谱图表对气明。几个色谱峰出峰位置相对固定，离度良好，分分可别计算含量。3结果 3 1最低检测限的确定 .

带等，后选择本实验所使用的方法，到了令人满意最得的结果。

药物的安全性是我们所关注的最重要的问题之一。笔者采用毛细管气相色谱法能准确地检测大孔吸附树脂中有害残留物，实验方法简便、靠。本可 参考文献：[]邹忠梅，红梅， 1穆张宏武 .大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附研究[湖北中医学院学报， 0 4 6 3: 52 .刀. 2 0,( ) 2—6 []许兴臣， 2李棣华 . L -大孔吸附树脂中苯乙烯等残留 W D型 物的测定 E]中国中西医结合外科杂志， 0 2 8 4: J. 20, ( )29 2 3- 94.

分别配制苯、甲苯、甲苯、乙烯、已烷溶液，二苯正以

噪音信号的 3作为最低检测限，果见表 1倍结。表 1几种残留物的最低检测限

[]何慧清， 3杨益林 .用 G采 C法测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中三种有机残留物的含量 E]广西中医学院学报， J.2 0, 1:75 . 0 5 8( ) 5— 9

E]凌宁生， 4刘志青，,中药用 Dll李林等. -型大孔树脂苯系列残留 O 物分析研究D1中草药， 0, ()12 2 2 23 2:— 4 0 3 21.

(稿日期：O 7 5 1编辑：晓屏 )收 2 O一O— O郑