实验三 氢氧化钠浓度标准溶液的配制和标定(发给学生)

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实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的：

1、学习碱式滴定管的使用；

2、掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二、实验原理： 思考：

1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？ 2.如何配制氢氧化钠标准溶液？

3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？

1）邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 2）草酸，反应式为： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 指示剂：酚酞(pH值为突跃范围为7.7～10)

3) 已知准确浓度的HCl，计量点时溶液呈中性，突跃范围：4～10，MO、MR 三、实验步骤

1、0.1 mol L-1 NaOH溶液的配制：

用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 讨论： 怎样称量氢氧化钠固体？

（1）NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行，不能在称量纸上称。

（2）NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。 思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀

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释.

2、0.1 mol L-1 NaOH 溶液的标定(平行三份)：

差减法准确称取0.4~0.6gKHC4H4O43份

于250mL锥形瓶中，精确到0.1mg

→→

加40～50mL蒸馏水溶解

→→

加1～2滴酚酞

→→

用NaOH滴定至溶液呈微红色

→→半分钟不退色→→达滴定终点。

四、注意事项：

1、KHC8H4O4溶解较慢，要溶解完全后，才能滴定。

2、近终点要慢滴多摇，要求加半滴到微红色并保持半分钟不褪色 基本操作：碱式滴定管的使用 3、体积读数要读至小数点后两位 仔细看录像中的以下内容：

（1）碱管下端乳胶管和玻璃珠部分的配合，如何洗涤。 （2）如何检查乳胶管内有否气泡。

（3）乳胶管内和未端玻璃管内气泡的排除。 （4）在滴定过程中，如何避免末端带入气泡？ （5）如何挤压玻璃珠，以及挤压的部位。 五、数据处理

NaOH溶液的标定

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六、思考题

1、称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?

答：称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH；称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平，因为需要准确称量, 且称样量小。

2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：不能，因浓HCI易挥发,浓度不确定； NaOH易吸收空气中的CO2和水分。 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 答：(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释；

(2) 不能，相当于多加了滴定剂，在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。

4、HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答：因为用HCI NaOH 指示剂：甲基橙 黄 橙

突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0

摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH 5时),用甲基橙可有效消除 CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。

用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚酞由无色 红色，易观察；而甲基橙，由红色 黄色，难观察。

5、溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量，因此加入的水不需要非常准确，所以可以用量筒量取。