双波长法测定复方炉甘石洗剂中苯酚的含量

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　　复方炉甘石洗剂在临床上用于治疗湿疹、皮炎、皮肤瘙痒等,有很好的疗效。本品在《中国医院制剂规范》及其它地方标准中,均测定锌化物的含量,且只有最低限量。为进一步控制其质量,国家药品标准采用溴化法测定苯酚,但由于反应时间长,且需不断振摇,易造成反应不完全而导致测定结果偏低。现采用双波长法测定苯酚含量,操作简便、准确、可靠,可应用于医院快检。
1　仪器和试药
分析天平(上海天平仪器厂);CARY-100紫外分光光度计(美国瓦里安公司)。
苯酚对照品(厦门市东风制药厂,批号030501,纯度99·2%);复方炉甘石洗剂(本院制剂室生产,批号040322);炉甘石、氧化锌、薄荷脑、甘油、羧甲基纤维素钠均为药用规格;硫酸为分析纯。
2　测定方法
2·1　测定条件
2·1·1　测定波长的选择　精密称取苯酚对照品1 g置100 ml量瓶中,加水至刻度,配制成苯酚对照溶液(10 mg·ml-1),精取该溶液2 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度;取稀释液4 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在200~400 nm范围内扫描(狭缝宽为0·5 nm,扫描速度为60 nm·min-1),结果显示在269 nm波长处有较大吸收峰,且在该浓度下A269 nm(苯酚)为0·5左右,在351 nm处吸收度为0。见图1。
2·1·2　放置时间对吸收度的影响　经实验证明,放置时间在24小时之内均无影响。
2·2　原辅料的干扰实验
按处方量配制不含苯酚的空白,精取2 ml置50ml量瓶中,用水洗涤吸管内壁3次,洗液并入量瓶中,加适量稀硫酸使沉淀溶解,加水至刻度。取稀释液4 ml置50 ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在200~400 nm范围内扫描,几乎是一条平行于基线的线,其吸收度在0·016~0·018之间。在269 nm处吸收度为0·0175,在351 nm处吸收度为0·0165(在269 nm和351 nm处不含苯酚的空白吸收主要来自原辅料中的薄荷脑、甘油、羧甲基纤维素钠)。见图1。
2·3　标准曲线的绘制
精取苯酚对照液(10 mg·ml-1)2 ml置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分别精取该稀释液1、2、3、4、5 ml,置50 ml量瓶中加水至刻度,摇匀,以水为空白在269 nm处测A,绘制标准曲线,吸收度(A)与浓度(C)呈良好的线性关系,其回归方程为:
C(μg·ml-1)=63·12A-0·2887(γ=0·9999),见表1。
表1　标准曲线的绘制
样品号1 2 3 4 5
C(μg·ml-1) 7·72 15·43 23·15 30·86 38·58
A 0·1255 0·2489 0·3724 0·4975 0·6122
　　在测定样品中苯酚含量时,由于:①在测定波长269 nm处,空白辅料也有干扰,其干扰值为A=0·0175。②空白辅
料在351 nm处A=0·0165,此值和空白辅料在269 nm时的吸收相近,而苯酚在351nm处A=0。所以,样品351 nm处的吸收全来自空白辅料,且接近于269 nm处样品中空白辅料的干扰吸收,因此可在269 nm处测定A269(样品),扣除在351nm波长时的A351(

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样品)值,用以消除辅料干扰,两者的差值即为样品中苯酚的吸收度。其回归方程修正为C(μg·ml-1)= 63·12 (A269(样品)-A351(样品)) -0·2887(γ=0·9999)。
2·4　回收率实验
分别精密称取苯酚对照品0·75 g、1·00 g、1·25 g以及相应处方其余原料,各溶于100 ml量瓶中,精取各样品2 ml置50 ml量瓶中,用水洗涤吸管内壁3次,洗液并入量瓶中。滴加稀硫酸至沉淀恰好溶解,用水稀释至刻度,再精取各液4 ml置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,以水为空白,在269 nm以及351 nm处分别测其吸收度,根据标准曲线计算结果。见表2。
表2　苯酚回收率测定结果
编号投入量(μg·ml-1)
实测值(μg·ml-1)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
1 23·86 23·81 99·8
2 23·02 22·84 99·2
3 24·14 24·02 99·5
4 30·90 30·80 99·7
5 30·86 31·11 100·8 99·7 0·61
6 31·54 31·66 100·4
7 39·18 38·87 99·2
8 39·67 39·43 99·4
9 38·92 38·49 98·9
2·5　重复性实验
取复方炉甘石洗剂,精密量取2 ml两份,分别置50 ml量瓶中,用水洗涤吸管内壁3次,照“2·4”项下方法测定,含量分别为99·4%、99·7%、100·3%、100·8%、99·6%、99·6%,RSD为0·54%。
2·6　样品测定
取复方炉甘石洗剂3批,照“2·4”项下方法,分别于269 nm、351 nm处测定吸收度,计算3批样品含量。见表3。
表3　样品含量测定结果(n=3)
批号含量(%)
平均含量(%)
RSD(%)
031219 99·1 98·6 98·7 98·8 0·26
040203 100·5 100·8 101·2 100·8 0·35
040322 99·4 99·6 100·3 99·8 0·47
按传统的方法,以不含苯酚的空白作对照,在269 nm可以直接测定苯酚含量,但配制不含苯酚的空白较繁琐,如直接以水为空白测定,则含量
偏高3·5%。本实验中原辅料的吸收干扰通过双波长法,可以方便地被排除,既避免了重新配制不含苯酚的空白,又将误差减少至0·3%以下,且测苯酚所用稀释液,直接来自测氧化锌含量剩余溶液,不用重新配制。实验证明,本法操作简便、准确、回收率好,可应用于医院快速检验。