天然产物提取与分离第二章1
天然产物提取与分离
第二章 提取分离一般方法
天然产物提取与分离
提取分离前准备工作 (1)查阅文献,了解植物的学名 、产地、 药用部位、采集时间、采集方法等。 (2)查阅文献,了解待分离组分的物理化 学性质、 性能、应用前景、现有分离状 况。 ______已知成分可直接按参考文献进行。
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(3)药物活性测试: 对于从天然药物中寻找 未知的有效成分时,提取分离过程中还要 选好活性测试体系(酶、细胞)及药物筛 选方法,包括:动物模型实验、临床验证 等。
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第一节、提取方法(extraction)
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常见提取方法 水蒸气蒸馏法 升华法 超临界流体萃取方法 溶剂法 几个方法是相互关联的,有时同时使用。 但溶剂法经典、常用。
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(一)水蒸气蒸馏方法 (hydro distillation) 将原料粗粉或碎片浸泡润湿后,加热蒸馏 (水上蒸馏)或通过水蒸气蒸馏,也可在 多功能提取器中边煎煮边蒸馏,原料中的 挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝 后分层收集。
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该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不 被破坏,难溶或不溶于水的化学成分的提取。 例如:挥发油的提取,小分子生物碱——麻黄 碱、烟碱、槟榔碱等的提取。
此类成分的沸点多在100 oC以上,且在约100 oC 时存在一定蒸汽压。
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水蒸气蒸馏的原理 当物料与水一起加热时,所提取成分蒸汽 压和水的蒸汽压总和为一个大气压时,液 体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一同带 出。
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(二)升华法 利用天然产物中待提取成分易于升华的性质进行提取的方法。
——如茶叶中提取咖啡因,将茶叶的索氏萃取液,在沙浴中加热,萃取液中的白烟状物质,冷凝后
形成的白色晶体即为咖啡因。该法应用范围很有限。 ——常见如水杨酸、苯甲酸、樟脑等具有升华性质。
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(三)超临界流体(super critical fluid, SCF)萃 取1.超临界流体 指超过物质本身的临界温度和临界压力状态 时的状态。
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超临界流体一方面有和液体相近的密度和溶解度, 另一方面具有气体的优点,黏度小,扩散系数大, 对物料的渗透性好,有良好的传热传质特性。
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2.超临界流体萃取以某一个气体介质为萃取剂,在其超临界流体状
态下,从液体或固体物料中萃取出待分离组分的一种方法。
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3.超临界流体萃取原理 超临界流体对萃取成分的溶解度与萃取压力及萃 取温度有关。 超临界萃取可通过改变温度和压力进行。
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压力升高,流体密度增加,溶质在超临界流体中 的溶解度急剧增加。 压力下降,溶解度降低,从而将溶质从超临界流 体中分离出来。
温度升高,流体密度降低;温度降低,流体密度 升高;但温度变化时分
子的扩散性也变化,温度 变化时,溶质溶解度是升高还是降低由流体密度 和扩散性二者的综合作用决定。
了解
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4.超临界CO2流体萃取特点 CO2的临界温度31.1°C,临界压力7.32MPa。 萃取条件温和,适于具有热敏性或易于氧化成分, 萃取介质可循环使用。 超临界CO2 萃取效率高,绿色环保。 CO2化学性质稳定,无腐蚀,无毒性,不易燃, 不易爆,萃取后容易从分离成分中脱除,不会造 成污染,适于食品及医药行业。
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工艺条件容易控制,通过调节温度、压力,可实 现选择性萃取分离。 需要冷媒和高压支持,且生产量较小,操作成本大。
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