大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 肉桂酸的制备

学 院： 化学工程学院 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 2011年12月22日

一、实验目的

1. 了解肉桂酸的制备原理和方法； 2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

二、实验原理

1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：

然后

2. 反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-，

三、主要试剂及物理性质

1. 主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活

性炭 2. 物理性质

主要试剂的物理性质

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四、试剂用量规格

试剂用量

五、仪器装置

1. 仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶 2. 装置：

图1.制备肉桂酸的反应装置 图2.水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤及现象

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七、实验结果

理论产量：0.05*148.17=7.41g 实际产量：6.56g

产率：6.56/7.41*100%=88.53%

八、实验讨论

1. 产率较高的原因：

1) 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高； 2) 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。 2. 注意事项

1) 加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底

离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。

2) 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝

产生影响，影响产率。

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