均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌

以硫代硫酸钠为硫源,采用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备,讨论了反应温度、加热方式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明：通过控制制备工艺条件,采用均匀沉淀法可以制备出平均粒径为4~24 nm、立方晶型的球形纳米硫化锌;制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响;加热方式对硫化锌的平均粒径影响较大,微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小;

第4 3卷第 7期21 0 1年 7月

无机盐工业I NORGANI CHEMI C CALS I NDUS TRY 1 3

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌木杨信成，薛永强 .石建青(太原理工大学应用化学系，山西太原 0 02 ) 30 4

摘

要：以硫代硫酸钠为硫源，用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备，采讨论了反应温度、热方加

式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明：通过控制制备工艺条件，均匀沉淀法可以制采用备出平均粒径为 4—2 m、 4n立方晶型的球形纳米硫化锌；制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响；热加方式对硫化锌的平均粒径影响较大，微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小；此外，纳米硫化锌的粒径随着反应

温度的增加、物浓度的增加、反应醋酸锌和硫代硫酸钠物质的量比的减小而减小。关键词：纳米硫化锌；均匀沉淀；硫代硫酸钠；波微

中图分类号： Q 3 . 1 T 124

文献标识码： A

文章编号：0 6— 90 2 1 ) 7 o 3— 3 10 4 9 (0 1 0—0 l 0

P e a a i n o a o ie i c s l h d t i e e tsz sb o g n o s p e i i t n me h d r p r t fn n s z d z n u p i e wih d f r n ie y h mo e e u r cp t i t o o a o

Ya g Xic e g Xu o g in S i in ig n n h n, e Y n qa g, h a qn J ( eat etfApi hmsy T i a nvrt o Tcnl y T i a 3 0 4 C i ) Dp r n o p ldC e ir,ay n U i syf e oo,ay n0 02,hn m e t u e i h g u aAb ta t U ig s d u h p s l t s s l h rs u c,h r p r t n o a osz d zn u p i e wi i e e tsz s s r c: sn o i m y o u f e a u p u o r e t e p e a a i f n n -i i c s l hd t d f r n ie i o e h

wa t d e y h mo e e u rc pt t n meh d, e if e c s o e cin c n i o s s c s ra t n tmp rt r, e t s su id b

o g n o sp e i i i t o t n u n e fr a t o d t n, u h a e c i e ea u e h a. ao h l o i o i g mo e c n e t t n, n mo n-f u sa c ai f h e ca t, n n n -i d z c s l h d i swe ed s u s d R— n d, o c nr i a d a u t - b t n e r t o e r a tn s o a o z i u p ie sz r i s e . e ao os o t se n e c s h h w d t a r u h c n rl n ep e aa in c n i o s c b c l a o ie i cs l h d i ea e a esz t~ u ss o e h t h o g o tol g t r p rt o d t n, u ia n - z d zn u p i e w t t v r g i a t i h o i n s hh e 42 m alb r p r d b o g n o sp e i i t n, n ss a e w sa p o i t e s h r a; r p r t n c n i o s h d 4 n v i e p e ae y h mo e e u r cp t i a d i h p a p r xma i p e c l p e aa i o d t n a ao t v i o i

n t be e e to h ie fn n -i d zn up i e ef c fh a i gmo e n t e sz swa e r a l。 n h a t l o a l f c n t e sz s o a o z i c s l hd; f to e t d s o ie sr ma k b e a d t e p ri e se e n h cs e wa a g r h o g trb t e t g t a h t h o g c o a e; rh r r t esz f a o i d zn u p i e p r i slr e r u h wae ah h ai n ta r u h mir w v f t e mo e, i o n - z i cs h d a - z t n h t u h e n se l t l e r a e t h e r a i g o e a u r f u s n e r t f i c a e ae t o im y o uf e wi h n r a i g i e d c e s d wi t e d c e sn ft mo n o- b t c a i o n c tt o s d u h p s l t, t t e ic e

sn c h h s a o z i h

o e cin tmp r tr n o c n r t n o a tn s fr a t e e au e a d c n e tai f e c a t. o o r K e r s n n sz d zn up i e; o g n o s p e i i t nIo i m y o u f e mi rwa e y wo d: a a ie i c s l h d h mo e e u r cp t i, d u h p s l t; c o v ao s i

Z SⅡ~Ⅵ族宽禁带直接带隙的半导体化合 n是物，常温下其禁带宽度为 3 6e 1,要用于电在 . V_主]子工业、防军工、学化工等领域 j国化。而纳米尺

本昂贵，其在酸陛条件下迅速释放硫离子，不易于控制，出现团聚现象，制备出来的纳米粒子的尺寸易且均为微米级和亚微米级。而应用硫代硫酸钠为硫

寸的硫化锌因其特殊的性能，在发光、磷光体、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的用途 J。纳米硫化锌的制备方法很多，气相沉积如法、均匀沉淀法、微乳液法、溶胶一凝胶法、水热合成法等。其中，采用均匀沉淀法可以避免杂质的共沉淀且制备出的颗粒均匀致密，容易洗涤，其反应条件温和，易于控制，容易实现工业化生产。关于 J均匀沉淀法制备纳米硫化锌粒子的报道较多]卜加， 但是均是以硫代乙酰胺 ( A作为硫源。 A成 T A) TA基金项目：国家自然科学基金项目资助 (0 7 02) 2739。

源，采用均匀沉淀法制备不同粒径纳米硫化锌的研究还未见报道。笔者以硫代硫酸钠为硫源，采用均匀沉淀法，研究反应温度、热方式、加反应物浓度及物质的量比对纳米硫化锌粒径的影响规律。

1实验部分 11’ .实验原料及仪器

硫代硫酸钠、乙酸、醋酸锌、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵，为分析纯。均MC 3微波化学反应器， R R一 X D一60 00X射线