化工原理精馏讲义(1)(2)

可以测出以下数据：

温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW

流量[l/h]： F、D、L（塔顶回流量）

回流比R：R=L/D 精馏段操作线：y?R1x?xDR?R?1 进料热状况q：

根据xF在t—x（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。 q?IV?IFI?1kmol原料变成饱和蒸汽所需的热量 V?IL原料的摩尔汽化热IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓；

IV?xF?IA?(1?xF)?IB?xF?[CPA(tV?0)?rA]?(1?xF)?[CPB(tV?0)?rB]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]

rA、rB：乙醇和水在露点温度tV下的汽化潜热 [KJ/Kmol]

IL：在xF组成、泡点tL下，饱和液体的焓；

IV?xF?IA?(1?xF)?IB?xF?[CPA(tL?0)]?(1?xF)?[CPB(tL?0)]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tL+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K] IF：在xF组成、实际进料温度tF下，原料实际的焓；

根据我们实验的进料是常温下（冷液）进料，tF

IF?xF?IA?(1?xF)?IB?xF?[CPA(tF?0)]?(1?xF)?[CPB(tF?0)]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tF+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]

q线方程：

yqq?q?1x?xFqq?1 d点坐标：根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标（xd，yd） 提馏段操作线方程：

根据（xw，xw）（xd，yd）两点坐标，利用两点式可求得提馏段操作线方程。

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根据以上计算结果，作出相图：

根据作图法或逐板计算法可求算出回流下的理论板数N理论。

从而求得部分回流下的全塔效率ET：

部分

ET?

N理论?1N实际?100%

4、组成分析：用酒精酒度计进行分析计算，其分析计算步骤为：

分别测出塔顶产品、塔釜残液及进料液在一定温度下t的酒度V，可根据下式折算成标准20℃的酒度V20： V20=At2+Bt+C

A=-1.586E-10V4+4.545E-8V3-5.218E-6V2+2.546E-4V-4.482E-3 B= 1.027E-8V4-3.516E-6V3+5.035E-4V2-0.0278V+0.1205 C=-2.659E-3V2+1.285V+0.3685

说明：样品温度在16—50℃，样品酒度在2—99°之间；本试验条件下均满足。 根据标准酒度V20计算出对应摩尔含量x：

V20??A20V20?789.017.126V20MA x? 46.07??V20??A20(100?V20)??B20V20?789.0(100?V20)?998.255.394?38.268V20??MAMB46.0718.02四、实验步骤

1、准备阶段

⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液（在该塔第一次操作时配制，当以后只要不放净塔釜内存液体，可以不用配制，直接使用即可。切记要保证液位），液位到塔釜的溢流处；

⑵、配约22～30v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。 若配置低于22%，进料位置在下，若高于30%,进料位置在上。

⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1.2～2KPa； ⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230～250 [l/h]之间；

调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度t11＜50℃确定；

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⑸、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100～140[ml/min](进料量的多少直

接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。

全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第

2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。 2、稳定阶段

⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流

状态操作；

此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀

DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。

⑵、等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。 3、连续精馏（有产品阶段）

⑴、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，

设置预热功率。

⑵、确定回流比R=8～16范围之间（自定）。

⑶、维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，

记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50℃，可适当调大F2）。 ⑷、当温度、酒度满足要求（塔顶＞92度），记录相关流量等数据。 4、停车：

⑴、实验完毕，关闭塔釜电加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4。 ⑵、等板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。

五、设计性实验方案

1 、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 2 、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。 3 、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。

4 、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。 5 、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。 6 、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。 7 、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。

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六、实验数据记录及处理

表1：部分回流时，测定样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表：

塔顶产品 t

表2：部分回流时，数据结果汇总表：

压力 Pa 顶 温度℃ 灵 釜 F[l/h] 流量 L[ml/min] D[ml/min] R 热状况q tF q 理论板N 计 图 Et 计 进料 xD t Vt V20 xF t 塔釜残液 Vt V20 XW Vt V20

七、实验报告要求

1、实验结果的表格表示

用作图法计算全回流和部分回流的理论板数，完成下表：

2、用作图法作出部分回流下的理论板数；

3、对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。 4、对各种设计方案进行比较，得出规律。

八、实验注意事项

1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）才能启动电加热，否则，会烧坏电加热，因此，严禁塔釜内液少开启电加热！！！！

2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。

3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔釜液位，防止液位过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。

4、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。

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5、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。

九、思考题

1、塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ？

2、分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果 ？ 3、塔顶为何需要放空 ？

4、塔顶回流管为何使用U形管 ？

5、塔身为何需要保温 ？

6、塔顶和塔底哪个酒度大？为什么？ 7、塔底釜残液为什么要冷却到50度以下？

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