实验二 铁的比色测定

实验二 铁的比色测定（吸光光度法）

一、实验目的

1、学习比色分析法测定中标准曲线的绘制和试样测定方法。 2、了解分光光度计的性能，结构及使用方法。 二、实验原理

Fe2+离子在pH=3～9的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的[Fe（C12H8N2）3]2+螯合物：

Fe2+＋3 C12H8N2=[Fe（C12H8N2）3]2+（橙红色）；

橙红色的络合物对光的吸收符合朗白（Lambert）—比尔（Beer）定律:

A?lgI0It?lg1T?kbC

本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。

采用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，即可以测定溶液中总铁量，从而求出高铁离子的含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器

1、72型或721型等分光光度计或UV-VIS光谱仪。 2、玻璃比色皿（1cm）。

3、比色管或容量瓶（50mL等)，比色管架。 4、烧杯，洗瓶，移液管和吸量管。 5、擦镜头纸。 （二）试剂

1、.NH4Fe（SO4）称取0.2159g分析纯NH4Fe（SO4）2·12H2O，2标准溶液的配制：加入少量水及20mL6mol·L-1HCl溶解后，转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液Fe3+浓度为100mg·L-1。吸取此标准储备液25.00mL于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液Fe3+浓度为10mg·L-1。

2、邻菲罗啉水溶液（ω为0.0015或0.15%）。

3、盐酸羟胺水溶液（ω为0.10或10%，此溶液只能稳定数日）。 4、NaAC溶液（1mol·L-1）。 5、HCl（6mol·L-1）。 四、实验步骤 1.标准曲线的绘制

在5只50mL容量瓶（或比色管）中分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mLNH4Fe（SO4）2标准溶液（Fe3+浓度为10mg·L-1），然后再各加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入5Ml1mol·L-1NaAC溶液、2mL邻菲罗啉水溶液，最后用去离子水稀释至标度，摇匀。在510nm波长下，用1cm比色皿，以试剂空白作参比溶液测其吸光度（A）。然后以标准铁含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标绘出A-Fe含量标准曲线。 2.总铁的测定

吸取25.00mL被测试液置于50mL容量瓶或比色管中，其它步骤同上，测出吸光度并从标准曲线上查得相应的Fe的含量（单位为mg·L-1）。 3.Fe2+的测定

操作步骤与总铁相同，但是不加盐酸羟胺。测出吸光度并从标准曲线上查得相应的Fe的含量（单位为mg·L-1）。 五、思考题

1.从实验测出的求铁含量的根据是什么？如何求得？ 2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办？

3.如果试液中含有某种干扰离子，它在测定波长下有也有一定的吸光度，如何处理？

六、各种分光光度计以及外标法和内标法工作曲线示意图：