12制药工艺设计(2)

二、工艺流程设计 6（一）工艺流程简述（以第一工段△的制备为例） 在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料C000（17α-羟基黄体酮）及TCBQ（四氯苯醌），升温回流溶解，回流反应5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤，结晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物进行碱洗二次（4.5hr），然后过滤洗涤，最后6在80℃下干燥6～8hr，得△中间体用于下步反应。 6（二）工艺流程设计（以第一工段△的制备为例） 6△制备过程涉及到以下单元操作过程： 1．间歇回流反应 2．减压浓缩 3．冷冻结晶 4．离心及洗涤

5．干燥（真空干燥） 6．萃取（碱洗） 7．过滤（压滤） 8．干燥（带压干燥）

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

参数： 214

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1.2(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为3小时。年生产能力800吨/年。

参数： 226

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入55％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌3小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1： 2(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45％，在45℃下反应3小时，收率为90％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为96％），结晶、抽滤得率为92％。此步辅助时间为3小时。年生产能力1200吨/年。