原子吸收光谱法测定血中微量元素POC
原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、
2、实验部分
2.1 仪器和试剂
2.1.1 仪器
PE原子吸收光谱仪:PP900A
Transferpette微量移液管
SIGMA离心机:3-15
2.1.2 试剂及其配制
Cu、Fe、Zn标准溶液为1000 mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至10 mg/L 备用。
Ca、Mg标准溶液为1000 mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至100 mg/L 备用。
曲拉通:北京全新拓达科技有限公司,Triton X-100;
硝酸:北京化工厂,优级纯GR;
盐酸:北京化工厂,优级纯GR;
氯化钠:北京化工厂,分析纯AR ;
氧化镧:国药集团化学试剂有限公司,高纯试剂;
曲拉通与硝酸混合液:取曲拉通47 mL,加硝酸10 mL,用超纯水定容至1 L,用时稀释10倍后备用。
镧盐与氯化钠混合液:取氧化镧287 g加100 mL超纯水,436 mL盐酸,30 g 氯化钠,最后用纯水定容至3 L,用时稀释4倍后备用。
2.2 实验步骤
2.2.1 样品的预处理
取事先存放在冰箱中保存的全血样品,上离心机离心2 min,然后用微量取样器分取500 μL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2 mL稀释后的曲拉通与硝酸的混合液,摇匀备用,此试样用于血清中Cu、Fe、Zn的测定。再分取100μL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2 mL稀释后的镧盐与氯化钠的混合液,摇匀备用,此液用于Ca、Mg血清中的测定。
2.2.2标准曲线的测定
取Cu、Fe、Zn标准使用液10 mg/L(此使用液三种元素可以配在一起),分别吸取1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0mL于100mL容量瓶中,用稀释后的曲拉通和硝酸混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50 mg/L,摇匀备用。
取Ca标准使用液100 mg/L,分别吸取2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mL于100mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和氯化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mg/L,摇匀备用。和Ca的标准曲线配制一样,配成Mg的标准曲线为0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 mg/L,摇匀备用。3、结论
血清中微量元素的正常值范围(单位:mg/L)
Ca----0.90~2.00
Zn----0.90~2.00
Fe----0.90~3.00
Ca----95.0~115.0
Mg----21.0~25.0
其中,注意如果血清溶血则铁元素含量大于3.00 mg/L,这时候测定的铁元素的数值就不准确了,需取样品重新测定。
加标回收率
元素测定值mg/L(为样品稀释后数值)加标量mg/L加标测定值mg/L回收率% Zn 0.19 0.20 0.38 95.0
Cu 0.29 0.20 0.48 95.0
Fe 0.30 0.20 0.49 95.0
Ca 4.9 1.0 5.9 100.0 Mg 1.0 1.0 2.0 100.0
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