单晶结构分析----原理与实践第三版

单晶结构分析的原理

与实践

陈小明蔡继文

中山大学化学与化学工程学院

X射线→→

2003年3月

单晶结构分析

原理与实践

目录

常见符号的定义

第一章引言 (p. 1-5) 1.1. 晶体的特征

1.2. 单晶结构分析简史

1.3. 单晶结构分析的重要性

1.4. 单晶结构分析的过程

第二章 衍射几何与结构因子 (p. 6-19) 2.1.X射线与衍射几何

2.1.1.X射线的产生

2.1.2.衍射几何

2.1.

3. 分辨率

2.1.4. 晶面与晶面指标

2.1.5.倒易点阵

2.2. 衍射强度与结构因子

2.2.1. 原子散射因子

2.2.2. 原子的热振动参数

2.2.

3. 结构因子与相角问题

第三章 晶体对称性与空间群 （p. 20-44）3.1. 晶格

3.1.1. 晶胞参数

3.1.2. 原子参数

3.1.3 七个晶系

3.2.十四种布拉维晶格

3.3.晶体的对称性

3.3.1. 简单对称元素

3.3.2. 对称元素的组合

3.3.3. 包含平移的对称性元素

3.3.

4. 不对称单元

3.4. 空间群

i

3.4.1. 空间群和劳埃群

3.4.2. 空间群的国际记号

3.4.3. 系统消光与空间群的测定

第四章 晶体培养与衍射实验 (p. 45-70) 4.1.单晶的培养

4.1.1. 溶液中晶体的生长

4.1.2. 界面扩散法

4.1.3. 蒸汽扩散法

4.1.4. 凝胶扩散法

4.1.

5. 水热方法

4.1.6. 升华法

4.2. 晶体的挑选与安置

4.2.1. 晶体的挑选

4.2.2. 晶体安置

4.3. 四圆衍射仪与衍射数据的收集

4.3.1. 四圆衍射仪

4.3.2. 晶体对心

4.3.3. 取向矩阵的确定

4.3.4. 衍射峰形和扫描方法

4.3.

5. 数据收集的范围

4.3.6. 监测点

4.3.7. 强度测定

4.4. 面探测器衍射仪与数据收集

4.4.1. 面探测器衍射仪的原理

4.4.2. 面探测器的衍射数据收集

4.5. 数据的还原与校正

4.5.1. Lp校正

4.5.2. 标准不确定度

4.6. 吸收校正

4.6.1. 数字吸收校正

4.6.2. 基于ψ-扫描的经验吸收校正

4.6.3.DIFABS方法

4.7. 衍射数据质量的检查与评估

4.8. 其他衍射方法

第五章 晶体结构解析 (p. 71-95) 5.1. 结构解析的过程与相角问题

5.1.1. 结构解析的过程

ii

5.1.2. 相角问题

5.1.3. 结构模型

5.2. 傅立叶合成

5.2.1. 傅立叶合成

5.2.2. 差值傅立叶合成

5.3. 帕特森法

5.3.1. 帕特森方法基本原理

5.3.2. 重原子坐标

5.4. 直接法

5.4.1.哈克尔—卡斯帕不等式

5.4.2. 归一化结构因子

5.4.3. 塞尔方程式

5.4.4. 三重积关系式

5.4.5. 原点的固定

5.4.

6. 确定相角的策略

5.5. 结构解析中的若干问题

5.5.1. 晶胞的错误确定

5.5.2. 空间群错误指认

5.5.3. 有问题的结构

5.5.4. 赝对称结构

第六章 结构精修 (p. 96-121) 6.1. 结构精修与最小二乘法

6.1.1. 最小二乘法

6.1.2. 结构精修的参数

6.1.3. 基于F o或F o2数据的精修

6.2. 权重方案与残差因子

6.2.1. 权重方案

6.2.2. 晶体学上的R值

6.3. 精修技巧

6.3.1. 初期的精修策略

6.3.2. 模型结构的完成

6.3.3.氢原子的确定

6.3.4. 受限制的精修

6.3.5. 阻尼控制

6.3.6.对称性限制

6.3.

7. 残余电子密度

iii

6.4. 结构精修中的若干问题

6.4.1. 原子的错误指认

6.4.2. 原子位移参数

6.4.3. 无序结构

6.4.4. 多种可能空间群之间的选择

6.4.5. 反常散射与绝对结构

6.4.6. 孪晶

6.4.

7. 消光效应

6.4. 结构精修结果的检查

第七章 晶体结构的表达（p. 121-142）

7.1. 晶胞参数与分子式

7.2. 分子几何

7.2.1. 键长与键角

7.2.2. 键长与原子半径

7.2.3. 最佳平面、扭角与而面角

7.3.分子间的作用

7.3.1. 氢键

7.3.2. π?π堆积作用

7.4. 结构图

7.5.结果数据表

7.6. 模拟粉末衍射花样

7.7. 电子密度

第八章晶体学信息文件与程序资源（p. 143-157）8.1. CIF的定义与产生方法

8.2. CIF格式简介

8.3. CIF实例

8.4. 晶体学数据库

8.5.一些单晶结构分析与绘图程序简介

第九章结构解析的实际例子（p. 158-178）9.1.经典配合物与空间群P1

9.2.有机天然产物与绝对结构（构型）的确定

9.3. 配位聚合物—空间群Cc与C2/c

9.4. 外消旋化合物与手性空间群

9.5.含有多个分子的独立单元

9.6.晶体结构与氢键及其表达

iv

9.7.具有孔洞结构的配位聚合物

9.8.非缺面孪晶

第十章 SHELXTL程序与结构解析和精修（p. 179-209）10.1.SHELXTL主要子程序简介

10.2.XPREP

10.2.1.XPREP的主要功能和应用

10.2.2.空间群的确定

10.2.3.定义晶胞中的化学组分

10.2.4.吸收校正

10.3.XS

10.3.1. 初始结构模型的建立

10.3.2. 设置和运行XS

10.3.3. XS计算结果的评估

10.3.XP：结构模型的检查和修改

10.4.1. XP子程序概述

10.4.2. 使用XP子程序指认原子的一般方法

10.5.XL

10.5.2. 结构精修的基本过程

10.5.1. 结构精修的一些基本概念

10.5.2. 结构精修的基本过程

10.5.3. 结构解析和精修的典型步骤

10.5.4. 绝对结构/构型的确定

10.5.5. 最终结构模型的检查

10.5.6. R1, wR2和S的局限性

10.5.7. XL 和XS常用指令和与实例

10.6. XP：画图

10.6.1. 用XP画图的实例

10.6.2. XP 的常用指令

10.7. XCIF

10.8. 无序基团的精修

10.8.1. ClO4–离子

10.8.2. 环戊二烯Cp

索引

v

附录：常见符号的意义

a, b, c晶胞的单位向量M r分子量

a*,b*,c*倒易晶胞的单位向量n 对角滑移面、衍射级数

a, b, c晶胞参数；滑移面N A阿佛加德罗数

a*, b*, c*倒易晶胞参数P 简单晶胞

A吸收因子p 极化因子；机率；参数

A, B结构因子的实部和虚部P uvw帕特逊函数

A A面心晶胞r 半径

B 温度因子、B面心晶胞r 空间向量（= x a + y b + z c）

C C面心晶胞R 菱面体晶胞的符号；残差因子d hkl(hkl)面的间距t 长度

d*hkl倒易点阵向量（= h a*+k b*+l c*）U 单位结构因子；原子位移参数d 密度、距离uvw 向量空间坐标

e, m电子的电荷和质量V晶胞体积；电压（伏）

E 归一结构因子x, y, z原子在晶胞中的分数坐标

f 原子散射因子X, Y, Z坐标轴

F 面心晶胞的符号Z 原子序数；晶胞中分子数

F hkl (F) 衍射hkl的结构因子 …… 此处隐藏：14056字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……