原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的铜和铅

第22卷,第3期　　　　　　　光谱学与光谱分析Vol 122,No 13,pp4802482

2002年6月　　　　　　　Spectroscopy and Spectral Analysis

J une ,2002　

原子吸收法直接测定食用L 2赖氨酸盐酸盐中的铜和铅

陕　方,边俊生

山西省农业科学院农产品综合利用研究所,山西太原　030031

摘　要　本文报道了用石墨炉2原子吸收分析法,将食用L 2赖氨酸盐酸盐样品经稀酸溶解后,直接进样测定。

该方法省去了通常必需的干灰化或湿消解过程,充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能,在无基体改进剂的条件下,快速测定样品中的Cu 和Pb 的含量。方法简便、快速、准确、实用。Cu 和Pb 的精密度试验的相对标准偏差分别为418%和513%;回收率分别为100%～110%和102%～105%。主题词　石墨炉原子吸收;L 2赖氨酸盐酸盐;Cu ;Pb 中图分类号:O657131　　　文献标识码:A 　　　文章编号:100020593(2002)0320480203

　收稿日期:2001204221,修订日期:2001210208

　作者简介:边俊生,1958年生,山西省农业科学院农产品综合利用研究所副研究员

　　随着人民生活水平的提高,作为食品营养强化剂的L 2赖

氨酸盐酸盐也越来越受到人们的关注。据报道,目前国际上氨基酸工业中,除谷氨酸外,生产最多的是L 2赖氨酸。产品的质量与人体健康密切相关,随着赖氨酸生产工业的发展,对其中金属元素的测试要求日益迫切。由于L 2赖氨酸盐酸盐中Cu 和Pb 的含量甚微,给测试带来很大困难。样品的预处理,诸如湿法消解、干法灰化、萃取等,易引起待测成分的逸失或干扰测定结果,使操作繁琐,分析时间延长[1]。本实验将样品用稀酸溶解,直接注入石墨炉进行Cu ,Pb 的测定。操作简便、快速、缩短了分析周期。

1　实验部分

111　仪器与试剂

仪器:日本岛津AA 2650型原子吸收分光光度计,日本岛

津GFA 23型石墨炉,20μL 微量进样器,Cu 和Pb 的空心阴极灯。

试剂:硝酸(优级纯、重蒸),Cu 和Pb 基准试剂,二次去离子水。112　样品处理

称取01500g 样品于10mL 比色管中,加适量去离子水溶解后,加012mL 浓硝酸,摇匀,以去离子水定容至刻度,待测。113　测定及测定条件

分别吸取上述试液20μL ,进行Cu 和Pb 的测定。按表1所列条件进行测定,同时测标准系列,在工作曲线上查其含量。

2　结果与讨论

211　石墨炉测定条件的选择21111　干燥及干燥时间的选择

因被测样品为水溶液,故采用略高于水沸点的温度

(120℃)作为干燥温度。依据进样量(20μL ),干燥时间选为20s 。

T ab 11　Operating conditions for GFAAS

元素Cu Pb 灯电流/mA 510波长/nm 3241728313分光带宽/nm 015017阶梯干燥/℃/s 120P 25150P 20阶梯灰化/℃/s 900P 25750P 30阶梯原子化/℃/s 2300P 6

1800P 6

原子化通气方式(Ar )不停气不停气

　注:均不采用背景校正

21112　原子化温度及时间的选择

根据不同温度下各元素的吸光度测定,结果表明,Pb 在1700℃以下,随温度的升高吸光度值增大,在1700℃以上,吸光度值出现平缓,所以确定Pb 的原子化温度为1800℃;而Cu 在2300℃时吸光度值仍未出现平缓,因受仪器条件所限,其原子化温度选择仪器最高原子化温度即2300℃(图1)。根据样品的含量范围,并考虑到石墨管的使用寿命,将原子化时的载气方式选为不停气测量。时间为6s 。21113　灰化温度及时间的选择

本实验采用水溶样品直接进样测定,灰化条件的选择很关键。针对各元素的不同含量,选用了不同的样品浓度,在各元素分析线附近选一条非吸收线,进行最低灰化温度的条件

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试验(图2)。用各元素的分析线进行最高灰化温度的条件试验(图3)

。

Fig 11　R elation of atomization temperature and absorb ance

—●—Pb ,—X —

Cu

Fig 12　Choice of minimum ashing temperture

—●—Pb ,—X —

Cu

Fig 13　Choice of highest ashing temperture

—●—Pb ,—X —Cu

　　结果表明,Pb 和Cu 分别在700和800℃时,基本上灰化

完全;在800和1000℃以上开始损失,故将Pb 和Cu 的灰化温度分别选为750和900℃。灰化时间分别为30和25s 。212　基体效应

用Cu ,Pb 1000μg ?mL -1

的各标准储备液,经适当稀释,按表2分别配成标准系列。

T ab 12　E lement concentration of stand ard series

元素

浓度/(ng ?mL -1)

Cu 05101520Pb

10

20

30

40

　　取适量L 2赖氨酸样品,用稀酸溶解后,分别配成Cu 和Pb

的加入法系列,浓度同表2。按表1所列条件进行测定。得到标准系列与加入法系列两组曲线,取其趋势线作图4。

由图4看出,标准系列曲线的斜率与加入法系列曲线的斜率基本一致,因此,可以认为不存在基体影响,也不存在第三元素的干扰。Slavin 指出在快速石墨炉原子吸收分析中,

可不加基体改进剂[2]。本实验也证明了这一点

。

Fig 14　Cu (a)and Pb (b)curves of stand ard series

and add series

—●—加入系列　—X —标准系列

213　精密度和准确度

21311　精密度

在样品试液中分别加入适量的各元素标准溶液连续测定

十次,进行精密度试验。经统计分析(表3),结果表明,该方法的精密度达到了较高的要求。

T ab 13　Precision test of Cu and Pb

元素

测定次数

X ±S /(ng ?mL -1)RSD (%)Cu 101611±018418Pb

10

2618±114

513

21312　回收率

在样品试液中分别加入不同量的标准溶液,进行回收率试验(见表4)。

T ab 14　R ecovery rate of Cu and Pb

元素

Cu Pb

原含量/(ng ?mL -1

)

5121515加入量/(ng ?mL -1)510152*********测定值/(ng ?mL -1

)10151512201525122615361046105710

回收率(%)110100106100105103102104

　　由表4看出,Cu ,Pb 的回收率分别为:100%～110%和102%～105%,表明该方法的准确度达到了较高的要求。

本实验用石墨炉2原子吸收分析法,将食用L 2赖氨酸样品用稀酸溶解后,直接进样测定,省去了通常必须的干灰化或湿消解过程,缩短了分析周期,避免了不必要的污染和损失,经实际样品的测定,方法灵敏度及准确度均达到了较高的要求,若增大称样量或原子化方式采用停气,还可提高其灵敏度。如使用自动进样器还可提高其精密度。

本方法适用于氨基酸,葡萄糖,蔗糖等水溶性样品的分析。

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84第3期　　　　　　　　　　　　　　　光谱学与光谱分析

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284　　　　光谱学与光谱分析　　　　　　　　　　　　　　　第22卷

参考文献

　[1]　L IU Hong2wang,PAN Zhen2qiu,FEN G Jia2li(刘红望,潘振球,冯家力).S pect roscopy and S pect ral A nalysis(光谱学与光谱分析),1997,17

(3):82.

　[2]　W Slavin,D C Manning,G R Carnrick.S pect rochi m.Acta,1989,44B:1237.

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