WLTILECL-WI-01-38HA钢铁及合金硫含量测定(管式炉内燃烧后碘酸钾

一、适用范围：

本细则规定了用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量。

本细则适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0.0030%(m/m)?

0.20%(m/m)硫含量的测定。

二、依据：

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB 222—84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差

GB 6379—86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

三、检测前的准备：

1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。

2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。

四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：

在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件

进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。

五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：

1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。

2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。

六、检测结束后的工作

检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。

七、最短工作日：

本项产品检测的最短工作日为十天。

八、检测方法

8.1 原理

试料与助熔剂在高温（1250°C?1350°C)管式炉中通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积，计算硫含量。

8.2 试剂与材料

8.2.1 氧纯度不低于99.5%(m/m)。

若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置（8.3.1）之前增加1只加热温度至450℃以上的氧化催化剂[氧化铜(I)或钿]管予以处理。

8.2.2 溶剂适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。

8.2.3 无水氯化钙（固体）。

8.2.4 碘化钾（固体）。

8.2.5 碱石棉。

4-6 硫酸（ρ1.84g/mL)。

4-7 盐酸（ρ l. 19g/mL)。

8.2.8 氢氧化钾（100g/L)。

8.2.9 助溶剂。

8.2.9.1 铁粉。

8.2.9.2 五氧化二钒预先置于600℃高温炉中灼烧2h?3h，冷却后置于磨口瓶中备用。

8.2.9.3 二氧化锡筛选粒度为0.125mm的二氧化锡盛于大瓷舟中，于1300℃管式炉中通氧灼烧2min，冷却后置于磨口瓶内备用。

8.2.10 淀粉吸收液称取10g可溶性淀粉（山芋粉），用少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅拌，加热煮沸后取下，加500mL水及2滴盐酸（ρ1.19g/mL)搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上层澄清液，加15mL盐酸(ρ 1.19g/mL)用水稀释至1000 mL，混匀。

8.2.11 碘酸钾标准溶液

8.2.11.1 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3) = 0. 01mol/L]

称取0.3560g(准确至±0.1mg)碘酸钾（基准试剂）溶于水后，加1mL氢氧化钾溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.2.11.2 碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3) = 0.001mol/L]

移取100 mL碘酸钾（8.2.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾（8.2.4)并使其溶解，用水稀释至刻度、混匀。

8.2.11.3 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3) = 0.00025mol/L]

移取25.00mL碘酸钾（8.2.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g捵化钾（8.2.4）并使其溶解，用水稀释至刻度、混勻。

8.2.11.4 碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品，按8.5.3?8.5.6操作。三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。按式（1）计算碘酸钾标准溶

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标题钢铁及合金硫含量测定（管式炉内燃烧后碘

酸钾滴定法）实施细则

第1版第0次修改

颁布日期：2015年10月09日

液对硫的滴定度。

式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL；

S——标准样品中的硫含量，％(m/m)；

V——滴定标准样品消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL；

V0——滴定空白试液消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL；

m ——试料量，g。

注：标准样品必须是国家一级标准物质。

8.2.12 玻璃棉

8.3 仪器与设备

分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图1)。

8.3.1 氧净化装置

8.3.1.1 缓冲瓶（见图1中3)。

8.3.1.2 洗气瓶(见图1中4)：内盛硫酸(ρ1.84g/mL)，其装入量约为洗气瓶容积的三分之一。

8.3.1.3 干燥塔（见图1中5）：上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（8.2.12），底部及顶端亦铺以玻璃棉（8.2.12）。

8.3.2 管式炉（见图1中6）

附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。

8.3.3 瓷管（或高铝管见图1中8)：瓷管（或高铝管）长600 mm，内径23mm(亦可用近似规格的瓷管）。用带玻璃管的硅橡胶塞联接瓷管和内装脱脂棉的球形干燥管，再用医用橡皮管将干燥管与吸收杯联接。使用时先检查是否漏气并灼烧。