碳水化合物的测定
第五节 食品中碳水化合物的测定Determination of Carbohydrates in Foods
一、测定意义 二、碳水化合物的理化性质 三、 测定方法
一、测定意义1、碳水化合物对人体具有重要的生理功能 2、不同食物碳水化合物种类和含是评价食品 质量的依据之一 3、工艺控制的需要 4、过量摄入碳水化合物,特别是蔗糖,可能 引起高血脂、肥胖病、冠心病等疾病。 ——评定食品的营养价值、合理配餐、 ——评定食品的营养价值、合理配餐、 以及评定食品的质量。
二、碳水化合物的理化性质碳水化合物是多羟基醛、多羟基酮及其缩合产物, 其理化性质可概括如下。
单糖通式:C 单糖通式:C6H12O6 ;双糖:C12H12O11;淀粉(C6H10O5)n。 ;双糖:C ;淀粉(C
二、碳水化合物的理化性质 1、 从水解性来看: 单糖— 单糖—; 双糖— 双糖—; 多糖 —水解有一个过程,几个阶段: 淀粉—— 淀粉—— 蓝糊精—— 红糊精—— 消失糊精—— 蓝糊精—— 红糊精—— 消失糊精—— (紫蓝色) (蓝色) (红色) (无色) 麦芽糖——葡萄糖 麦芽糖——葡萄糖 (无色) (无色) 膳食纤维是无效碳水化合物。 2、从溶解性来看 3、从还原性看
三、 测定方法物理方法: 物理方法:如旋光法、折光法、密度法等; 化学方法: 化学方法:如高锰酸钾滴定法、直接滴定法、 铁氰化钾法、碘量法等; 物理化学方法:如纸层析法、GC、HPLC、比 物理化学方法:如纸层析法、GC、HPLC、比 色法(缩合反应法)等。 常用的是化学方法。
(一)还原糖的测定Determination of Reducing Sugar
1、基本原理 斐林氏液溶液
甲液:硫酸铜溶液 乙液:酒酸钾钠的氢氧化钠
2、高锰酸钾滴定法(姆松——华尔格法) 、高锰酸钾滴定法(姆松——华尔格法)(1)样品处理
(2)测定Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4
——
2CuSO4+2FeSO4+H2O
10FeSO4+2KMn04+8H2SO4——5 Fc2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4 ——5 +8H2O
(3)计算 计算出氧化亚铜的重量,再查“ 计算出氧化亚铜的重量,再查“相当于氧化 亚铜的糖量表” 亚铜的糖量表”,既可得还原糖量。
3、直接滴定法 (1)样品处理 (2)测定 操作分两步: 先用葡萄糖标准溶液标定斐林试剂的浓度, 先用葡萄糖标准溶液标定斐林试剂的浓度,即 10ml斐林试剂相当的还原糖量。 10ml斐林试剂相当的还原糖量。 M=V× M=V×1.0V——标定时消耗葡萄糖标准液的体积(ml) ——标定时消耗葡萄糖标准液的体积(ml) 1.0——葡萄糖标准溶液的浓度,1mg/ml 1.0——葡萄糖标准溶液的浓度,1mg/ml
再取同样量的斐林试剂(10ml),用处理 再取同样量的斐林试剂(10ml),用处理 好的样品溶液在完全相同的条件下进行滴定。
(3)计
算 根据样品液消耗的体积及10ml斐林试剂所相当的 根据样品液消耗的体积及10ml斐林试剂所相当的 还原糖量,求得样品液中所含还原糖(以葡萄糖计) 的量。 (4)讨论 A、亚甲蓝作为指示剂 B、亚铁氰化钾的作用 Cu2O+K4Fe(CN)6+ H2O——K2Cu2Fe(CN)6+6KOH Fe(CN) ——K Fe(CN) 4、重量法 按照氧化亚铜的重量查“ 按照氧化亚铜的重量查“氧化亚铜相当的糖 量表” 量表”即可求得相当的还原糖量。
(二) 蔗糖的测定Determination of Saccharose in Foods
1、原理 校正系数0.95 校正系数0.95 2、方法提要 蔗糖(% 蔗糖(%)=(R后%-R前%)×0.95 3、水解条件 4、关于校正系数 水解反应如下: C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖M=342(分子量) 葡萄糖M=180 蔗糖M=342(分子量) 葡萄糖M=180 果糖M=180 果糖M=180 蔗糖:还原糖=342: 蔗糖:还原糖=342:360=0.95 故蔗糖的实际含量=还原糖量×0.95。 故蔗糖的实际含量=还原糖量×0.95。 5、不含还原糖样品的测定。
(三)淀粉的测定1、原理 还原糖量乘以校正系数0.9。 还原糖量乘以校正系数0.9。 2、方法简介 (1)样品处理 (2)水解 酶—盐酸分段水解(酶水解法); 盐酸水解(酸水解法)。 (3)测定及计算 (C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6 淀粉 葡萄糖 淀粉:还原糖=162: 淀粉:还原糖=162:180 淀粉=还原糖× 淀粉=还原糖×0.9 (4)肉制品中糖原或淀粉的测定 (4)肉制品中糖原或淀粉的测定Determination of Starch in Foods
(四)食品总糖含量的测定1、食品总糖的含义 总糖是能被人体消化吸收利用的碳水化合物,即 有效碳水化合物。 2、测定总糖含量的方法 (1)分别测定法 (2)减差法 总糖(% =100-(水分+脂肪+蛋白质+ 总糖(%)=100-(水分+脂肪+蛋白质+灰 分 +膳食纤维)(%) 膳食纤维)(% (3)还原糖法(铁氰化钾滴定法见下页) )还原糖法(铁氰化钾滴定法见下页)
铁氰化钾滴定法①原理 C6H12O6+6K3Fe(CN)6+6KOH→(CHOH)4﹒ Fe(CN) +6KOH→(CHOH) (COOH)2+6K4Fe(CN)6+4H2O COOH) Fe(CN) ②操作要点 A、先标定铁氰化钾标准溶液的浓度 a.转化 a.转化 b.预滴定 b.预滴定 c.正式滴定 c.正式滴定 B、样品处理及测定 C、计算 根据铁氰化钾溶液的浓度及样品液的消耗量计算总糖含 量。 ③讨论 A、 必须在沸腾状态下滴定。 B、 需预滴定。
(五)食品纤维素含量的测定Determination of dietary fiber
1、食品纤维素及其测定意义粗纤维: 粗纤维: 膳食纤维: 膳食纤维:1) 水不溶性膳食纤维:构成细胞壁的成分,有 纤维素、半纤维素、原果胶、木质素(其中木质素不属于 多糖类,是使细胞壁保持一定韧性的芳香族碳氢聚合物)。 2)水溶性膳食纤维:果胶、植物胶质、粘质物等 2)
水溶性膳食纤维:果胶、植物胶质、粘质物等
测定意义: 测定意义:
2.粗纤维的测定 粗纤维的测定用非酶重量法 (GB5009.10—85, GB5009.10— GB5009.10— GB5009.10— 2003 )。 (1)原理 (2)操作要点 1.25%硫酸—1.25%氢氧化钠溶液 1.25%硫酸—1.25%氢氧化钠溶液 (3)本法的特点 A、操作简便,应用广泛的经典分析法。 B、本法测定结果称作粗纤维。
3.食品中不溶性膳食纤维的测定 GB/T5009.88-2003) GB/T5009.88-2003) (中性洗涤剂法)( Determination of insoluble dietary fiber in foods)
(1)原理 在中性洗涤剂的消化作用下,样品中的糖、淀粉、 蛋白质、果胶等物质被溶解除去,不能消化的残渣为不溶性 膳食纤维。 (2)操作要点 样品烘干、磨碎——中性洗涤剂(EDTA二钠盐、四硼 样品烘干、磨碎——中性洗涤剂(EDTA二钠盐、四硼 酸钠、月桂基硫酸钠、2 乙氧基乙醇等)浸煮——残渣用热 酸钠、月桂基硫酸钠、2-乙氧基乙醇等)浸煮——残渣用热 水充分洗涤(糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除 去)——加入 去)——加入α—淀粉酶(分解结合态淀粉)——蒸馏水、 淀粉酶(分解结合态淀粉)——蒸馏水、 丙酮洗涤(除去残存的脂肪、色素等)——残渣烘干 丙酮洗涤(除去残存的脂肪、色素等)——残渣烘干 、秤 重 (6)本法特点 测定结果包括:主要包括纤维素、半纤维素、木质素、 角质等成分。
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