化学选修5 研究有机物的一般步骤与方法 课件

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第一章 认识有机化合物第4节

第二章 分子结构与性质

研究有机化合物的一般 步骤和方法

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研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗 产 品 分离 提纯 定性 分析 定量分析

除 杂 质

确定 组成 元素

质 量 分 析

测 定 分 子 量

结 构 分 析结构 式

实验式或最简式

分子式

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一、物质分离和提纯 1.物质分离和提纯的区别

分离是把混合物分成几种纯净物，提纯是除 去杂质。 2.物质提纯的原则： 不增、不减、易分 “杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分”的思想 3.物质分离提纯的一般方法： (液态有机物) 蒸馏 重结晶 (固态有机物)

(固态或液态) 萃取分液 色谱法 (固态或液态)

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下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别 可以用什么方法除去。 (1)NaCl(泥沙) (2)酒精(水)过滤 蒸馏

(3)溴(水)萃取

(4) KNO3 (NaCl)重结晶

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1、蒸馏：(1)蒸馏的原理 是分离提纯液态有机物的常用方法。利用混合物的沸点 不同，除去难挥发或不挥发的杂质。常用于分离提纯液 态有机物，如石油的分馏. (2)有机物蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强；

与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)

主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、铁架台(铁 圈、铁夹)、石棉网、锥形瓶等 注意要点：1. 加入碎瓷片 2. 温度计位置

3. 冷凝水流向：下进上出(与蒸气流向相反)

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怎这 样样 才得 能到 得的 到酒 无精 水是 酒否 精无 ？水 酒 精 ？

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蒸馏操作中的注意事项 仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”; 不得直接加热蒸馏烧瓶。其盛装的液体，最多不超过容 积的2/3;不得将全部溶液蒸干； 冷凝水水流方向：从下口进水，上口出水 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏 出蒸气的温度； 加入素烧瓷片的目的。 使用前要检查装置的气密性！含杂质的工业酒精的蒸馏： 1、杂质：水、甲醇等 2、通过蒸馏可获得95.6℅的乙醇和4.4℅水的共沸混合物( 沸点78.15℃)若要得到更纯净的乙醇如何操作呢？

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无水酒精的制取含杂 工业 乙醇蒸馏

95.6工业 乙醇

加吸 水剂 蒸馏

无水乙醇 (99.5% 以上)

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2.重结晶原理：是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、 分离固体物质的重要方法之一。(利用被提纯物质与杂质在同一溶 剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。) 重结晶操作中的使用的仪器：烧杯、三脚架、石棉网、玻璃棒、 酒精灯、漏斗、铁架台 实验：粗苯甲酸的重结晶 选择溶剂的要求： 1.杂质在溶剂中溶解度很大或很小(前一种情况杂质将留在母液 中不析出，后一种情况是使杂

质在热过滤时被除去) 2.被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。(该 有机物在热溶液中的溶解度较大，在冷溶液中溶解度较小，冷却 后易于形成晶体。)

加热溶解

趁热过滤

冷却结晶

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重结晶苯甲酸的重结晶实验

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不同温度下苯甲酸在水中的溶解度温度 0C 溶解度 g

250.17

500.95

956.8

加热苯甲酸溶解，冷却则结晶析出。 思考与交流:(P18) 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到 更多的苯甲酸，是不是结晶时的温度越低越 好？

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3.萃取萃取:液-液萃取和固-液萃取。 ①液-液萃取:利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不 同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固-液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 主要仪器：分液漏斗 操作过程： 分液 振荡→ 静置→

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萃取剂应具备如下几个条件： 1.与原溶剂互不相溶 2.被萃取物质在其中的溶解度要远大于在水中的溶解度，而杂质的 溶解度则越小越好； 3.易挥发，以便与所萃取的物质相分离。 常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。

4、色谱法：阅读P.19利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物 的方法。 例如：用粉笔分离色素……

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[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能 用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 [练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和 物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水

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二、元素分析与相对分子质量的测定1、元素分析： 定性分析——有机物的组成元素分析； 定量分析——分子内各元素原子的质量分数定量分析的原理：将一定量的有机物燃烧，使其分解为 简单的无机物并作定量测定，通过无机物的质量推算出 组成该有机物元素原子的质量分数。

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2.元素分析→确定实验式有 机 物 (纯净)

首先要确定有机物 中含有哪些元素

?

确定 分子式

研究有机物的一般步骤和方法

如何利用实验的方法确定有机物中C、H、 O各元素的质量分数？

李比希法

现代元素分析法