麻用无甲醛阻燃剂的合成及应用

修改稿学报麻用无甲醛阻燃剂的合成及应用

李红 魏春艳 徐新伟

（大连工业大学纺织轻工学院 116034）

摘要：采用亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原料合成了一种磷系无甲醛阻燃整理剂,并

对其应用于麻织物的阻燃整理，探讨了阻燃整理中阻燃剂、催化剂用量、柔软剂以及焙烘温度和时间对阻燃效果的影响,确定了最佳阻燃整理工艺.结果表明：该阻燃剂针对麻织物的优化整理工艺为:阻燃剂350 g/L,催化剂30 g/L,柔软剂20 g/L, 160 ℃焙烘3 min。

关键词：麻织物；无甲醛；阻燃；整理

中图分类号: TS1951592

f inish of non-formaldehyde flame retardant to linen fabric

LI Hong , Xue Xinwei

(The Textile Light Industry Institute of Dalian polytechnic University,

Dalian ,China, 116034)

Abstract：The phosphorus and formaldehyde free flame retardant was synthesized with with diethylphosphate , acrylamide and glyoxal, The flame retardant was applied to linen fabric and influence of various finishing conditions on treated results were researched , The optimal procedure was determined, that was flame retardant concentration 350g/l,,catalyst concentration 30g/L ,softener concentration 20g/l, curing temperature 160℃ for3min.

Key words：linen fabric；formaldehyde free; flame retardant; finish；

目前，在纤维素纤维的阻燃整理中，使用较多的阻燃剂为有机磷系阻燃剂，该类阻燃剂一般都含有活泼的羟基或其他活性基团,在整理时与纤维中的羟基反应生成醚键或其他化学

〔1-2〕

键,从而制成耐久型阻燃制品。其中，以N -2羟甲基二甲氧基膦酰基丙酰胺应用最为广泛 ,它是由亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺在醇钠作用下缩合,再经甲醛羟甲基化而成,反应方程式如〔3〕

下:

该阻燃剂使用时,还要添加交联剂甲醚化的三羟甲基三聚氰胺、催化剂氯化铵及尿素。工艺流程为:浸轧—烘干—焙烧—碱洗—水洗。在烘焙过程中该阻燃剂通过交联剂与纤维中的羟基发生反应,产生化学键合。该产品的阻燃效果好,工艺简单,产品耐水洗,手感较好,广泛应用于阻燃产品,但是它封闭了纤维素中的羟基,虽可使织物的阻燃性持久,但织物的强度、吸

〔4-5〕

湿性明显下降,而且由于P-C键的键能低,容易释放出甲醛,不利于纺织品的环保要求。

本论文针对阻燃剂N -2羟甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺在整理和服用过程中都会释放甲醛的问题，采用亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原料,在一定的条件下,经过两步反应,合

〔6〕

成了一种磷系无甲醛阻燃整理剂,并将其应用于麻织物阻燃整理,研究了工艺参数对阻燃效果的影响,确定了最佳阻燃工艺。 1 实验

1.1材料和仪器

1.1.1 织物：220s×190s经煮练漂白的亚麻布。. 1.1.2 药品： 亚磷酸二乙酯(工业级) ;丙烯酰胺,甲醇钠,乙二醛,苯,硫酸铝, 碳酸纳(均为分析纯) ; 有机硅柔软剂 (均为工业级)

1.1.3 仪器设备：JB90-S电动搅拌机（上海标本模型厂），YG815垂直法织物燃烧性能测试仪（宁波纺织仪器厂）,YG065型电子织物强力测试仪（无锡纺织仪器厂）, WSD—II型白度仪，DK-5E烘干机（无锡纺织仪器厂提供）。

1.2 阻燃剂的合成

装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中加入亚磷酸二乙酯、甲醇钠，升温至40℃，待甲醇钠完全溶解后加入丙烯酰胺,再缓慢升高水浴温度至适当值,保温反应一定时间,得无色透明液体。向透明液体中加入50 mL苯,析出未参加反应的丙烯酰胺,过滤得透明溶液。再将此透明溶液减压蒸馏得浅黄色透明浆状物;在装有黄色透明浆状物的三口烧瓶中加入乙二醛, 用25%的Na2CO3 溶液调节pH值至5 ～6,加热水浴至所需温度,保温反应一定时间,得黄色透明液体,即为最终产物.阻燃剂合成反应方程式如下:

1.3 整理工艺

二浸二轧(轧液率95％左右)一预烘(80℃，3min)一焙烘一水洗一皂洗（皂粉3g/l,60℃×3min）一烘干(80℃，3min)。 1.4 性能测试 1.4.1 阻燃性能

按GB /T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》,测量续燃时间、阴燃时间、损毁长度等参数。B1级:损毁炭长≤15 cm,续燃时间≤5 s,阴燃时间≤5 s;B2级:损毁炭长≤20 cm,续燃时间≤10 s,阴燃时间≤10 s。

1.4.2 强力

根据GB/T3923-97《纺织品织物拉伸性能测试条件》进行测试。 1.4.3 白度

采用GB /T 8425—1987《纺织品白度的仪器评定方法》测试。 1.4.4 手感评定

将原布手感定为5 分, 手感评定分最高定为10分,最少为0分,至少3人主观评定打分,取平均值。数据愈大,表示手感愈好。 1.4.5 耐洗性试验

参照国家标准GB/T3921.3-1997。将试样放入含洗涤剂5g/L（浴比1：50）的溶液中，于40℃洗涤10min，然后用清水冲洗干净，甩干，反复洗涤一定次数，最后在80℃烘干，测试织物性能。

2 结果和讨论

2.1 整理工艺参数的确定 2.2.1阻燃剂用量的影响

阻燃剂用量对织物阻燃整理效果的影响见表1。

表1 阻燃剂用量对整理效果的影响

Tab.1 Influnce of flame retardant agent concentration on treated result 阻燃剂用量（/ g·L） 损毁长度/cm 经向断裂强力/N 0 100 150 200 250 300 350 400

织物烧尽 18.2 12.6 10.3 9.0 7.2 4.9 3.6

568.1 540.2 530.7 526.1 515.4 510.8 500.3 493.2

- 1

白度/% 90.2

86.3 84.3 83.5 82.3 81.0 80.4 77.3

手感/分 5 4 4 3 3 3 2 2

注: (1)催化剂30 g/L; 焙烘条件为160 ℃ ×3 min;

阻燃剂是决定阻燃效果的最主要因素，由表1可知，阻燃剂用量越大，损毁长度越短,阻燃效果越好；但阻燃剂用量越高，织物断裂强度也随之下降，且手感发硬、白度下降。经综合比较可以看出阻燃剂的用量为350g/L为最佳。 2.2.2 催化剂用量的影响

催化剂的使用可以加快阻燃剂和纤维素大分子之间的反应,并提高整理后织物的阻燃性能,本实验采用硫酸铝作为催化剂,催化剂用量对阻燃后麻织物各种性能的影响见表2。

表2 催化剂用量对整理效果的影响

Tab.2 Influnce of catalyst concentration on treated result

催化剂用量（g·L） 损毁长度/cm 经向断裂强力/N

10 20 30 40 50

10.1 7.2 4.6 4.1 3.7

548.9 513.6 503.1 492.5 490.2

- 1

白度/%

82.6 80.3 79.1 79.3 78.6

手感/分 4 4 3 3 3

注:阻燃剂350 g/L, 焙烘条件为160 ℃ ×3 min

由表2可知，催化剂的用量越高整理后织物的阻燃性能越好。但催化剂用量越大，会使整理液的PH值过低，导致纤维的强力大幅下降。故确定催化剂的最佳用量为30 g/L。 2.2.3 焙烘条件的影响

阻燃整理中焙烘温度与时间对阻燃后织物各种性能的影响见表3。

表7 焙烘条件对整理效果的影响

Tab.3 curing condition on treated result 焙烘条件

温度/℃ 时间/min 140 7 150 5 160 3 170 1

损毁长度/cm 经向断裂强力/N

12.1 7.2 5.0 4.9

535.1 524.3 502.7 500.2

白度/%

82.3 81.3 79.5 78.4

手感/分 4 4 3 3

注:阻燃剂350 g/L, 催化剂30 g/L 由表4 可知,焙烘温度过低、焙烘时间不充足,织物的阻燃效 …… 此处隐藏：4125字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……