年产4600吨乙二醇二缩水甘油醚工艺设计(2)

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c． 从操作要求上选择 不需耐高温，对强度要求不大，希望环氧树脂能快干，不易流失，可选择环氧值 较低的树脂；如希望渗透性也，强度较好的，可选用环氧值较高的树脂。1.3 国内主要生产厂商a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n) 大连齐化公司 无锡锡平石化厂 南亚环氧树脂(昆山)有限公司 宏华润化工机械厂 张家港乐余机械设备厂 江苏三木集团公司 亨斯迈先进材料公司 陶氏张家港公司 广州宏昌电子材料工业有限公司 沈阳化工机械厂 东莞市中堂裕康金属容器设备厂 南京奥桑涂装工程有限公司 长春化工(江苏)有限公司 江苏扬农化工集团有限公司1.4 生产方法的选择乙二醇二缩水甘油醚的合成方法一般有: 1、相转移催化法；2、两步法。 1.4.1 相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚 在相转移催化剂(Q + X -)存在下, 乙二醇与环氧氯丙烷进行反应, 其反应式 如下:首先, 乙二醇与氢氧化钾作用, 乙二醇失去质子生成烷氧负离子, 该负离子 与相转移催化剂发生交换反应, 生成离子对[Q + -ORO - Q +] (R = - CH 2CH 2- )。-6-

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其次, [Q + -ORO - Q +]进入有机相, 进行催化反应, 催化机理如下:1.4.2 二步法合成乙二醇二缩水甘油醚 两步法由于原料易得, 生产工艺过程易于控制, 产品的性能较好, 因而国 内外大多数生产厂家采用此法。 在装有冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的反应瓶中, 加人0.5mol乙二醇和0.5g 催化剂, 开动搅拌, 当温度升至70℃时, 缓慢滴加1mol环氧氯丙烷, 此过程为 一放热反应, 因此, 要控制滴加速度, 使反应液温度维持在80℃左右, 滴加完 成后继续反应3h, 加人溶剂, 在40℃时搅拌加人1mol氢氧化钠溶液, 再继续反 应3h, 分出水相, 蒸出溶剂即得乙二醇二缩水甘油醚产品。本设计采用的是二步法， 以乙二醇和环氧氛丙烷为原料在催化剂存在下发生 开环加成反应， 并在碱性条件下脱除氯化氢生成乙二醇二缩水甘油醚。由于本方 法原料易得，生产工艺过程易于控制，产品的性能较好，因而可作为设计的最佳 生产方法。第二章 工艺过程分析2.1 反应原理主反应：-7-

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第一步乙二醇与环氧氯丙烷在催化剂（BF3·O(CH2CH3)2）存在下发生开环加 成反应，第二步在碱性（NaOH）条件下脱除氯化氢生成乙二醇二缩水甘油醚。 副反应：合成反应第一步是开环加成反应, 是伴随氢原子的转移而进行的, 当反应条件变 化，温度过高，就会主要发生连续加成的副反应。2.2 工艺流程示意图2.3 所 用 原 材料1.原料、-8-

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辅助原料规格：原材料 乙二醇（工业） 环氧氯丙烷（工业） 三氟化硼络乙醚 生产厂家 燕山石化 齐鲁石化河北省新朝阳化工股份规格 化学纯 分析纯 分析纯有限公司氢氧化钠溶液（30%工业） 溶剂（工业）郑州农药厂 安阳焦化厂分析纯 化学纯2.预计原料及辅助原料的消耗定额名称 乙二醇 环氧氯乙烷 稳定剂 催化剂 单耗(每吨产品) 0.50t ≤1.1t 2～-3kg 0.9kg 日耗(t/d) 1150 2530 4.6～6.9 2.073.公用工程规格新标准氯化钠指标为优级 96.00%、一级 94.50％、二级 92.00％ 盐水 新标准 GB／T5462—2003 代替 GB5462—1992 冷却用水 电 蒸汽 硬度≤10ppm，水压≥0.2Mpa，水温 上水≤30℃，回水≤40℃ 380V 220V0.2～0.6MPa4.预计公用工程消耗定额名称 水 电 汽 单耗 5t/t 产品 40kwh/t 产品 1t/t 产品 日耗 1.15× 1034最大流量 t/d 8t/h 60kw·h/h 1t/h9.2× kw·h/d 10 2.3× t/d 103-9-

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第三章 物料衡算 3.1 生产任务乙二醇二缩水甘油醚产量为 4600 吨/年 乙二醇二缩水甘油醚收率：94%（其中缩合、环化、脱溶收率均为 98%） 乙二醇二缩水甘油醚的年产率：（按每年生产天数 300、生产周期为 8 小时）4600000kg / 年 26436.78kmol / 年 88.12kmol / 天=638.89kg/h 174kg / kmol3.2 计算依据1、乙二醇二缩水甘油醚产量=0.639 吨/h，即 3.67kmol/h 2、反应器的原料配比（摩尔比）为乙二醇：环氧氯丙烷=1:2.25 3、反应后各产物的单程收率为物质 摩尔收率 C8H16O4Cl2 98% C8H14O4 98% 蒸馏后C8H14O4 98%4、缩合反应器进口温度 25℃，反应温度 70-80℃，出口温度 40℃ 5、催化剂添加量为 0.5% 6、溶剂添加量为反应液的1倍 7、NaOH溶液的摩尔分数为40%3.3 物料衡算原材料 乙二醇（工业） 比重 1.113g/mL 黏度25.66mPa.s 1.03mPa·s沸点197.4℃ 117.9℃环氧氯丙烷 （工业） 1.1761 gmL 三氟化硼络乙醚1.125g/mL125.7℃- 10 -

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甲苯（工业）0.87g/mL110.6℃（1）缩合反应器进口原料气中各组分的流量C2 H 6O2 ：29.37kmol / h =3.823kmol / h 237.00kg/h =0.134m 3 / h 8 X 0.98 X 0.98C3 H 5OCl ： 29.37kmol / 8h 2.25=8.26kmol / h 764.08kg/h=0.881m 3 /hBF3· O(CH2CH3)2： 溶剂：(29.37 66.08) 0.5% 0.477 kmol / 8h 0.0596kmol / h 8.459kg / h0.134 1.1132+0.881 1.1761 =1.21kmol/h 98%总的物质流量：1009.539kg/h（2）缩合反应器出口混合器中各组分的流量C8 H16O4Cl2：30.58kmol/8h 0.98=29.97kmol/批=3.746kmol/h=925.32kg/h C2 H6O2：30.58mol/8h 0.02=0.07645kmol / h=2.4464kg / h66.08 29.37 2 C3H5OCl： =0.918kmol/h=848.87kg/h 8BF3· O(CH2CH3)2： (29.37 66.08) 0.5% 0.0597kmol / h 8.459kg / h 溶剂：0.134 1.1132+0.881 1.1761 =1.21kmol/h 98%总的物质流量：1785.10kg/h（3）环化反应器进口原料气中各组分的流量C8 H16O4Cl2：30.58kmol/8h 0.98=3.746kmol/h =894.8kg/hC2 H6O2：30.58mol/批 0.02=0.6116kmol / 8h=2.4464kg / h=0.00229m 3 /hC3H5OCl：66.08 29.37 2=0.9175kmol/h=84.87kg/hBF3· O(CH2CH3)2： (29.37 66.08) 0.5% 0.0597kmol / h 8.459kg / 批 溶剂：0.134 1.1132+0.881 1.1761 2=2.42kmol/h 98%NaOH： 30.58kmol / 8h 2=7.645kmol/h=305.8kg/h- 11 -

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7.645 H 2O： 7.645 11.47mol / h =206.42kg / h 0.4 总的物质流量：1725.435 kg/h（4）环化反应器出口混合器中各组分的流量C8 H14O4：29.968kmol/8h 0.98=3.671kmol/h=638.75kg/h C8 H16O4Cl2：29.968kmol/8h 29.368kmol/8h=0.075kmol/h=13.05kg/h C2 H6O2：29.968mol/8h 0.02=0.0749kmol / h=2.397kg / h C3H5OCl：66.08 29.37 2=0.918kmol/h=84.87kg/hNaOH： . kmol / 8h-29.368 2kmol/8h 0.303kmol/h 12.1kg / h 61 16NaCl: 29.368 2kmol/8h=7.342kmol/h=429.5kg/hH 2O： 7.342kmol / h 18+206.42=338.576kg / h0.134 1.1132+0.881 1.1761 2=2.42kmol/h 98% 总的物质流量：1750.342kg/h溶剂：3.4 物料衡算平衡表- 12 -

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流量和组成环化反应进口 % (mol) 13.941 2.276 3.416 0.222 28.452 42.687 9.006 0 0 100 % (wt) 51.859 0.142 4.919 0.490 17 …… 此处隐藏：4226字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……