浅析环境化学分析中的微波消解技术

浅析环境化学分析中的微波消解技术

浅析环境化学分析中的微波消解技术

黄颂强

广东佛山528200）（佛山市南海区环境保护监测站，

污染大，而且空白值高。利用微波消解快摘要：环境化学分析中的样品常含有有毒有害成分，采用传统消解方法不仅耗时长、

基本操作方法进行了阐述，并对其在环境化学分析中速、准确、重复性好等特点可以很好地解决这一问题。现对微波消解的原理、

的应用进行了探讨。

关键词：环境化学；环境监测分析；微波消解环境化学，是以环境中的有害化学物质作为研究对象，

研究其在环境介质中的存在、化学特性、行为、效应以及对其进行控制的学科。环境化学中又可再分为多门分支，环境分析化学就是其中研究鉴别和测定环境介质中化学物质种类、成分、含量及化学形态的分支学科。环境监测分析是利用环境分析化学的原理和方法对环境中

的化学物质进行监测和分析的技术。环境样品的分析和测定，

必须经过预处理或前处理，因为定量分析技术中的大多数样品是在液体

状态下进样的。样品预处理方法，

简言之就是通过分解和溶解试样，使试样成为可溶性物质，一般是指溶于水的物质。分解试样，传统的方法有溶解法、熔融法和烧结法（半熔融法）

，有机样品一般采用灰化和溶解的方法处理。这些方法常常使用酸碱、

高温处理样品，处理过程难以避免污染大、耗时长、挥发性元素损失等问题，

为了改变这种状况，人们开始投向微波技术的研究，

这样就产生了微波消解技术。与传统消解技术相比，微波消解技术因为具有反应快、

试剂消耗少、空白值较低、污染较轻易于控制并可实现而在许多行业中得到应用[1]

、节能、

自动化等优点。环境监测中的许多样品含有有毒有害成分，采用微波消解技术更可突出其长处，因而近些年来在环境监测分析中应用渐广。故而，本文对微波消解技术的原理、基本方法及在环境1监测分析中的应用进行了分析和探讨1.1微微波微波是波消频消解率解的在的原300MHz-300GHz原理与理

基本方法。

之间，波长在1米（不含1米）到1毫米之间，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。为了

避免2450依对通讯、广播、电视、雷达等造成干扰，

民用微波的频率被定为微50MHz波对不。

同的材料表现出不同的特性：优金属材料不吸收微

波，但能反射微波，因此一种专用不锈钢板被用作炉膛，

以便来回反射微波并作用在试样上。因金属容器反射回的微波会损害微波源器

件--磁控管，故微波炉内不能使用金属容器。悠绝缘材料，

如塑料、陶瓷、玻璃等可透过微波，几乎不吸收微波，

所以可用于微波加热的容器。微波消解样品常使用聚四氟乙烯、工程塑料等容器。忧极性分子物质，如水、酸等可以吸收微波的能量。

微波消解正是利用极性分子的电偶极随微波频率快速变换，

分子之间相互摩擦作用而产生高热的原理来处理样品的。

微波加热与传统加热有显著的差别：优传统加热是通过热的辐射、对流和传导来加热，加热时先加热容器壁，再加热溶剂，最后加热样品，因而加热不均匀且热损失较大。微波加热是微波透过溶剂内部，所经之处产生热效应，因此加热快且均匀，热效率高。悠微波

加热在密闭容器内可产生“过热”，有利于样品的消化。忧极性分子

在微波电场中快速变相当于极高速的搅拌器（搅拌频率达2.45伊109

换取向的效果，

次/秒），因此有助于加快化学反应，

提高消化速度。通常使用4kW高温炉加热至1000益，需1~1.5h；

而1.1kW的微波炉输出功1.2率0.7kW仅目前，微国内波消已能解的需基本10~15min。

生产压方法

力10MPa，温度300益的可控压、

控温的微波消解设备，从而扩大了消解方法的选择性。

采用微波消解，应根据样品特点以及后续检测方法重点考虑三个方面：样品的取样量、

试剂选择及微波功率、时间、

压力和温度的设置。样品的取样量应结合后续检测方法、

仪器灵敏度和试样待测元素的含量确定。试样消解定容后的浓度应比检出限高出5~10倍，几十倍更好。从消化效果、安全性方面考虑，试样数量不宜过多，以避免压力过大。通常无机样品的取样量在0.2~2g，有机样品0.1~1g。试样情况不清楚时，应取0.1~0.2g试样进行试验，根据消解反应再选

择合适的取样量。待测元素含量很低的元素，

不应盲目加大取样量，应通过改进分析方法，提高检测方法的灵敏度来实现。

消解试剂常采用HNO3、HCI、H2O2、HF、HCIO4等，为了获得更好

-112-

的HNO消解效果，多采用两种或两种以上的试剂，如王水（HNO3-H，2因O2、HNO此HCIO3-HCI-HF等。由于HCIO4直接与有机物接3-HCI触会）引、

起爆炸。H4不能单独使用，而应与HNO试样消解2SO还应4也较少用，因浓H注意几点：优试样2SO加4沸3组合使用，并且一般不用密闭消解腾时会损坏聚四氟乙烯内罐。酸后，应待其反应一段时间后再送入微波炉，以免反应过于激烈而爆炸；悠对于反应激烈的试样，应分几次加酸，加完酸后隔日再在微波炉中消解；忧固体试样应磨成粉状，并且完全浸没在溶剂中；尤试样和溶剂的总体积不应超过消解罐容积的30%。

微波功率、时间、压力和温度的设置。

试样消解所需要的能量主要是由几个因素决定：样品数量、

成分；试剂的种类、用量；消解罐耐压、耐温能力；消解罐数量。消解罐个数多，

需要的微波功率大、时间长。情况不明时，应先选用较小的功率、

温度及较短的时间进行试验，观察压力、温度上升快慢并进行调整，

经过几次了解了样品的加热特性后2，再来确定温度和加热时间。2.1微污水中微波波消重消解金属解技在术合在环境适的压化力学、

分析中的应用的检检测污测传水统重上金属采用含HNO量中的3-HCIO应用

4电热板法检测，

操作繁琐、耗时（预处理占用60%~70%的时间）。张爱星等人[2]利用

微波消解技术对污水样品进行预处理。方法是：25m水样+HNO去5min离子水稀释至50ml，进行微波消解。消解参数为：600W，345kpa33ml，，子吸收；600W法检，测1241kpa重金属，。10min相同条。冷却稀释件下进行定容回收后试验采用直，

各接元吸素入的火焰原

加标回收率达2.2到李晓燕微了波99%~101%等消人解[3]在。

利测定用微大波气消颗粒解-石墨炉原子吸收光谱物中硒的应用

法测定大气

颗粒物中的硒。微波消解程序为：适量大气颗粒物样品滤膜，

置于消解罐中，少量水润湿，加入5mlHNO3+3mlHCI+0.3mlH2O2后进行消解100。参数为：T=130益，ta=2min件下益做，ta=2min，t=5min。消解，t=8min；T=150益，ta=1min，t=20min相同条；T=

3回收试验，

加标回收率完为毕，92%~97%冷却稀释。定容后进行分析。

随着国结束语

家不断加大环境污染治理和控制的力度，

环境化学监测分析的任务量也在不断增加。传统样品预处理方法费时、

费力、污染大，已不能适应这种形势的要求，微波消解技术快速、高效、重复性好，必将在环境监测分析中应用越来越广泛。

[1]参考文献

25.

张文清.分离分析化学[M].上海：华东理工大学出版社，2007：14-[2]污张爱星景华蕊.微波消解-[3]水中的重金属，芦岩，

直接吸入火焰原子吸收法检测物李中的晓燕硒[J].，

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