土壤样品重金属统一消解法的探讨

通过对样品前处理、消解方法及消解条件的选择、优化,探索出一套准确、高效同时测定土壤中八大重金属元素的检测方法。该方法可同时消解和测定8种重金属元素,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,适用于大批土壤样品的测定,提高了工作效率。

土壤样品重金属统一消解法的探讨

高利娟,刘善江,孙钦平,李吉进,刘本生　(北京市农林科学院植物营养与资源研究所,北京100097)

摘要　通过对样品前处理、消解方法及消解条件的选择、优化,探索出一套准确、高效同时测定土壤中八大重金属元素的检测方法。该方法可同时消解和测定8种重金属元素,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,适用于大批土壤样品的测定,提高了工作效率。关键词　土壤;重金属;微波消解;统一测试溶液中图分类号　S156　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2010)36-20693-03StudyonDetectionMethodofUnitedDigestiveSolutioninSoil

(GAOLi2juanetal　InstituteofPlantNutritionandResources,BeijingAcademyofAgricultureandForestrySciences,Beijing100097)

Abstract　Thesamplepreparation,digestionmethodsanddigestionconditionswereoptimized,andaaccurateandefficientmethodforsimul2taneousdetectioneightheavymetalsinsoilwasdeveloped.Themethodcouldresolveuniformdigestionanddeterminationofeightheavymetalelements.Anditwassimple,rapid,accurate,lessinterferenceandhadtheadvantagesforthedeterminationofalargenumberofsoilsam2ples.Thustheworkefficiencycouldbeimprovedgreatly.

Keywords　Soil;Heavymetal;Microwavedigestion;Uniformdigestion

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　　土壤是农作物生长的基质,其环境质量直接影响农产品质量,因此土壤重金属污染问题已成为日益严重并受到关注的生态问题,对土壤环境质量的检测也引起有关部门的重视

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工厂);磷酸氢二铵(50g/L,天津市科密欧化学试剂开发中心);氯化铵(100g/L);硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L,北京化工厂);硼氢化钾(10g/L,天津市福晨化学试剂厂)。1.2　标准　国家2级标准物质Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As、Hg储备液,浓度1.000mg/ml,由北京市计量测试技术中心提供。国家标准物质土壤标准参考样GSS27403(GSS23)和GSS207409(GSS29),分别由地矿部物化探所、测试所提供。1.3　方法

1.3.1　样品预处理。将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石块和动植物残体等异物,用木棒或玛瑙棒碾压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵研磨通过2mm尼龙筛的土样,通过0.149mm目尼龙筛混匀后备用。

1.3.2　微波消解土壤样品。由于土壤中存在大量的硅,而Pb、Cr保藏在土壤的矿物晶格中,且晶格比较稳定,只有用HF才能破坏这类晶格

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。分析土壤中的重金属元素,对于目前无公害农产

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品、绿色食品、有机食品基地的发展有重要的意义。

测定土壤样品中的重金属元素,样品前处理是关键。土壤样品前处理的方法有很多。我国国家标准多采用混和酸完全消解的方法。土壤重金属元素的测试是每种元素分别对应一种前处理方法。土壤测试溶液的制备极为复杂和繁琐,导致试剂消耗量大、人力成本增加、测试时间长、仪器损耗大、消解所排放的酸性气体增多,造成环境污染严重。为了避免以上缺点,科研工作者多年来一直研究多种重金属元素统一制备的方法。赵明等建立了用微波消解-塞曼火焰原子吸收法测定同一消解液中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等土壤重金属元素

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。张泓等用微波消解土壤样品制定重金属

元素的测试溶液,利用原子吸收法测定同一份消解溶液中铜、锌、铅、镉与铬的含量,利用原子荧光分光光度法测定另一份消解溶液中汞与砷的含量

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。准确称取0.5000g左右干燥的

土壤标准参考样,分别加入5mlHNO3和2mlHF,使酸和样品充分混合均匀。把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中,拧上罐盖,进行微波消解。微波消解仪消解系统的最佳条件见表1。消解后取出消解管,加1mlHClO4置于智能控温电加热器上170℃赶酸至近干,加入稀硝酸溶液,温热溶解残渣,将管中溶液转移至50ml容量瓶中,用纯水定容至标线,每批样品加做双份全程序空白。

表1　微波消解仪消解系统的最佳条件

Table1　Optimizeddigestingconditionsofmicrowavedigestion

。但至今尚未见到对于包

含8种重金属元素镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍土壤测试溶液统一制备方法的报道。笔者探索采用微波消解技术对土壤样品进行一次消解,制备统一的消解液用于测定土壤中的8种重金属元素。1　材料与方法

1.1　仪器与试剂　MARS2240/50密闭微波消解仪(CEM公司);AFS2920型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);AA26800/6650型原子吸收分光光度计(岛津香港有限公司);DKQ24型智能控温电加热器(上海屹荛微波化学技术有限公司)。硝酸(优级纯,北京化工厂);氢氟酸(40%,微电子纯,北京化学试剂研究所);高氯酸(优级纯,天津市东方化

基金项目　北京市科委“北京市农产品安全监控关键技术研究”课题

(Z07090500550702)。

作者简介　高利娟(1980-),女,山西朔州人,硕士,助理研究员,从事

植物营养与施肥以及农产品安全与监控技术研究。3通讯作者,博士,研究员,从事有机农业、生态农业、循环农业研究,E2mail:lijijin65@http://www.77cn.com.cn。

收稿日期　2010211223

步骤

Stage12

功率∥W

Power16001600

爬升时间

Ramptime10:0005:00

设定温度∥℃

Control160175

保持时间

Holdtime05:0015:00

1.3.3　微波消解法与国标推荐消解法比对试验的研究。1.3.3.1　利用土壤标准样品进行比对试验的研究。称取015000g国家土壤标准样品GSS207403,分别进行微波消解和国标推荐法消解。消解步骤同“1.3.2”。消解后,冷却,转移至50ml容量瓶中,用纯水定容,测定8种重金属元素含量。