蔗糖水解反应实验报告
浙江万里学院生物与环境学院
化学工程实验技术实验报告
实验名称:蔗糖水解反应速率常数的测定
一、 实验预习(30分) (1) 实验目的
1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应率度常数。 2.了解自动旋光仪的基本原理、掌握使用方法。
(2) 实验原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为:
C12H22O11 + H2O
为使水解反应加速,反应常常以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中,水是大量的,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:
dc kcdt (1)
或
2.303c0k lg
tc (2)
式中: c0 为反应开始时蔗糖的浓度; c为时间t时蔗糖的浓度。
1ln2当c c0时,t 可用t1/2 表示,即为反应的半衰期。
2k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数 k,而与起始浓度无关,这是一级反应的一个特点。
蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液,则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以 表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力。引入比旋光度 [ ] 这一概念,并以下式表示:
C6H12O6 +C6H12O6
蔗糖 葡萄糖 果糖
[ ]=l c (3)
tD
式中:t为实验时的温度;D为所用光源的波长; 为旋光度;l为液层厚度(常以10cm为单位);c为浓度(常用100 mL溶液中溶有m克物质来表示),
(3)式可写成:
[a]tD
a
l m (4)
或
t
a [a]Dl c (5)
由(5)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度a与反应物浓度成正比,即
'
a Kc (6)
式中:K'是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关的常数。
200[a] 66.6D蔗糖是右旋性物质(比旋光度),产物中葡萄糖也是右旋性物200200
质(比旋光度[a]D 52.5),果糖是左旋性物质(比旋光度 [a]D 91.9)。
因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系将经过零变成左旋。
因为上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(加和性)。若反应时间为0、t、 时溶液的旋光度为a0、at、a 则由(6)式即可导出:
c0 K(a0 a ) (7)
c K(at a ) (8) 将(7)、(7)式代入(2)式中可得:
2.303a0 a k lg
tat a (9) 将上式改写成:
k
t lg(a0 a )2.303 (10)
(0 a ) 对 t 作图可得一直线,由直线的由(10)式可以看出,如以 lga
lg(a0 a )
斜率即可求得反应速度常数k。
本实验就是用旋光仪测定 at、a 值,通过作图由截距可得到a0。
(3) 简述实验所需测定参数及其测定方法:
取8.33ml浓盐酸于烧杯中,加入少量蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。取10g于烧杯中,加入少量蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。分别将2溶液倒入烧杯中,将盐酸溶液倒到蔗糖溶液中,溶液倒入一半时开始计时,然后分别测反应5min、10min、15min、20min、30min、50min时的旋光度值。
将剩下的溶液放入60℃ 左右的水浴中温热30min,以加速水解反应,然后冷却至实验温度。测得旋光度值为α∞
(4) 实验操作要点:
1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;
2、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失; 3、配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液; 4、测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;
5、必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。
二、 实验操作及原始数据表(20分)
1. 将实验数据记录于下表:
温度:13℃ ;盐酸浓度:2mol·L-1 ;α∞:-1.190 三、 数据处理结果(30分)
1. 以ln(αt-α∞)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。 2. 计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。
3. 由两个温度测得的k值计算反应的活化能。
由
lg(a0 a )
k
t lg(a0 a )2.303得,k=0.002 2.303=4.606 10 3
由t1/2
ln2ln2得,t1/2==150.48min -3k4.606 10
四、 思考题(20分)
1.
实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?
答:1)因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液,以蒸馏水的旋光度作为零点,则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。2)本实验数据处理过程时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点校正,对结果影响不大。
2. 蔗糖溶液为什么可粗略配制?这对结果有无影响? 答:因为蔗糖的初始浓度对实验测定结果没有影响。 3.
蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关?
答:蔗糖的转化速率常数k与温度,催化剂的浓度、种类等 4.
试分析本实验误差来源,怎样减少实验误差?
答:(1)光源波长,须恒定。(2)温度,应等温度恒定后在开始实验测量。(3)操作误差,为减少误差,玻璃片应擦净,旋光管中不能有气泡,两次测量之间务必将旋光管洗净并润洗。 5.
该反应按一级反应进行的条件是什么?
答:在一定的酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关。 6. 蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配?而不能久置再用?
答:因水中吸收二氧化碳呈偏酸性,久置后蔗糖会发生水解,影响旋光度测量。
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