紫外增强Lumogen薄膜旋涂法制备及其性能表征
第3第2期 光谱学与光谱分析3卷,
2013年2月 SectroscondSectralAnalsisppyapyVol.33,No.2,468470pp
,Februar2013 y
紫外增强犔狌犿狅犲狀薄膜旋涂法制备及其性能表征犵
姜 霖,张大伟,陶春先,黄元申,王 琦,倪争技,庄松林
上海市现代光学系统重点实验室,教育部光学仪器与系统工程中心,
上海理工大学光电信息与计算机工程学院,上海 200093
摘 要 Lumoen薄膜用于固态硅基探测器件CCD紫外增强具有显著的成本和工艺优势。研究旋涂法制备gLumoen薄膜的CCD紫外增强技术,通过对薄膜的光谱分析得到优化的制备工艺。制备的薄膜在可见光波g
段透过率较高,对紫外波段的光具有较强的吸收,其发射峰位于525nm,并且激发谱较宽,涵盖20000~4nm。实验结果表明使用旋涂法制备的紫外增强薄膜,能将紫外光转化为可见光,并且在增强紫外响应的同时,不削弱可见波段的响应,是一种有效增强固态检测器紫外响应的紫外增强薄膜。关键词 硅基检测器;紫外增强;Lumoen薄膜;旋涂;紫外CCDg
中图分类号::/()TN247A 犇犗犐10.3964.issn.10000593201302046803 文献标识码:j
引 言
由于硅基成像器件硅衬底层对紫外光的强烈吸收,改善
紫外波段信号的响应是国内外关注的研究重点。紫外增强薄膜作为一种有效的紫外探测手段,也引起了国内外研究单位
]15及制造企业的广泛关注[。采用镀膜方式改善CCD紫外响
1 实验部分
11 材料与设备
实验所使用的原料为L、纤维素硝酸酯、umoenS0790g乙酸丁酯。,LumoenS0790LumoenS0790由德国BASFgg公司生产,呈黄色粉末状,其结构如图1所示,其组成为2羟基[(羟基萘基)亚甲基]腙,分子式为C2122H16N2O2。纤维素硝酸酯,又称硝酸纤维素,分子式为[C6H7O2(实验所用为白色微絮状溶液。乙酸丁ONOOH)2)犪(3-犪]狀,
酯,简称丁酯,化学式为C6H12O2,无色透明溶液。实验用旋转法镀膜,所使用的为McroTechnoloies生产的650yg23NPP旋涂仪
。
)背照式C应,技术优势主要有两方面:(1CD通过减小硅衬底厚度使得光直接照射到感光层,存在生产工艺复杂以及成本高的不足。而镀膜方法由于不改变原有CCD设备的生产工艺,可以显著降低生产成本。()具有紫外荧光发射功能2的薄膜材料能够满足多种制备技术,且不断有新的发光材料
]612被研发应用,技术前景较好[。根据薄膜材料,大致可将
紫外增强薄膜分为有机增强薄膜和无机增强薄膜两种。有机增强薄膜技术相对成熟,例如应用在哈勃太空望远镜上的宽波段与星球相机()WFPCCCD都是采用有机增强薄膜。国外
]13,采用最多紫外镀膜公司以及紫外成像器件生产厂商中[
旋涂法”制备了L的就是Lumoen薄膜。本工作采用“ug旋涂法”具有moen薄膜,与传统的热蒸发方式镀膜相比,“g
成膜工艺简单,对C旋涂法”镀膜,其CD损伤小等优点。对“溶剂选择与工艺优化很重要。文中进行了这方面的工作,使用旋涂方法成功制备了符合CCD紫外响应增强的薄膜样品。
犉犻1犺犲犮犺犲犿犻犮犪犾狊狋狉狌犮狋狌狉犲狅犳犔狌犿狅犲狀犢犲犾犾狅狑犛0790 犜犵犵
,修订日期:2012052620120911 收稿日期:
,国家科技支撑计划项目(,国家重大科学仪器设备开发专项60908021)2011BAF02804) 基金项目:国家自然科学基金项目(
(),上海市重点学科项目第三期()和上海市研发公共服务平台()资助2011YQ15004S3050211DZ2290300:_1988年生,上海理工大学光电信息与计算机工程学院硕士研究生 emaillfihtin163.comjgg 作者简介:姜 霖,女,@
:emailusstoe163.com通讯联系人 @
第2期 光谱学与光谱分析469
(
1)石英基片的清洗因为我们主要研究紫外波段,所以选用的基片为紫外透过率较高的熔融石英基片,基片放在甲苯中浸泡2min,后使用超声波清洗15min,接下来用离子水清洗数遍后放入氢氧化钠中浸泡10min
,拿出清洗后用氮气吹干。(2
)溶胶的配制将适量纤维素硝酸酯放入干净的烧杯中;取适量的Lumogen荧光粉至烧杯中,搅拌充分后制成混合溶液。(3
)旋转镀膜将洁净的石英基片置于旋涂机上,滴2滴混合溶液至石英基片中心处,启动镀膜机开始镀膜,加速启动旋转镀膜
机,加速度为25/3r·s-2,当旋转速度达到5000r·min
-1,持续60s;镀膜机以-25/3r·s
-2减速,停止后得到第一层薄膜;在第一层薄膜上滴上两滴乙酸丁酯,加速度为25/3r
·s-2,当旋转速度达到6000r·min-1,持续60s
;镀膜机以-25/3r·s
-2减速,停止后,取出样品。(4
)烘烤将样品放入程控电炉(型号:SXL21002)中进行烘烤,先70℃烘烤30min,再120℃烘烤20min。自然冷却后取出样品,制成Lumog
en薄膜。 结果与讨论
1 犔狌犿狅犵
犲狀透射光谱与吸收光谱利用Lambda1050测试样品的透射光谱和吸收光谱,结果如图2所示。可以看出,Lumogen薄膜对可见光波段(400~
700nm)透过率较高,达65%以上;在深紫外波段(200~25nm)透过率较低,低于40%,这是由于此波段样品对紫
外吸收较强造成的;在(225~400nm)波段,其透过率有一定的变化,这是由于Lumogen材料不同波段光的吸收差异引起的。从吸收光谱可以看出,Lumogen薄膜在紫外波段(220~
400nm)有强吸收,在可见光波段吸收较小。这说明,此薄膜符合实际探测器的要求,能在增强CCD紫外响应的同时,而尽可能小的影响器件在可见光范围的使用。采用旋涂方法镀膜,溶剂选择很重要。实验结果表明本文采用的硝化棉试剂与乙酸丁酯混合溶液,吸收入射光的能力弱,
并且
犉犻犵2 犜狉犪狀狊犿犻狊狊犻狅狀犪犪狀犱犪犫狊狅狉狆
狋犻狅狀犫狊狆犲犮狋狉犪狅犳犔狌犿狅犵犲狀犮狅犪狋犻狀犵狊犪犿狆犾犲成膜效果好,挥发后残余少。
22 犔狌犿狅犵
犲狀发射光谱与激发光谱荧光是辐射跃迁的一种,是激发态分子衰变到多重性不变的低能状态所释放的辐射,而Lumogen分子(如图1所示)具有苯基这个荧光基团,并且具有荧光助色团氢氧基团。其发色基苯基会使分子中的内部电子产生π—π跃迁,吸收紫
外光,发出可见光[
14]。采用卓立汉光ZLXPL1荧光光谱测试系统,测量Lumogen薄膜的激发光谱和发射光谱。Lumog
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