现代仪器分析试题

《现代仪器分析》复习题（第一套）

一、选择

1． 用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（ ） A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例 2． 物质的吸光系数与（ ）因素无关。

A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3． 下列化合物中ν

R

C=O

最大者是（ ）

O

O

R

CH2

C

O

O

O

CH2

C

A. B. C. D.

CH2CH3

4． 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（ ）

A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5． 表示色谱柱柱效的物理量是（ ） A.R B. tR C. n D. VR

6． Van Deemter方程中，影响A项的因素有（ ）

A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7． 气相色谱中，相对校正因子与（ ）无关。

A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8． 化学位移δ值与下列（ ）因素有关。

A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁场强度 D.与A、B、C均无关 二、判断：

1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。 （ ）

2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。（ ）

3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。 （ ） 4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。 （ ） 5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。 （ ）

6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。 （ ） 7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。 （ ）

8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。 （ ）

9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。 （ ） 三、填空：

1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。 2. 气相色谱中，α主要受_____影响。 k主要受_____影响。 3. 热导池检测器是基于_____而给出电信号的。 4. 化合物UV光谱显示在正己烷中λ

max

为230nm，而在乙醇中λ

max

为243nm，此最大吸收峰由____跃迁引起,此现象称为_____。

5. 对线性分子，振动自由度为3N - 5，其中5的含意为_____。 6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_____。

7. 自旋量子数不为零的原子核，产生能级分裂的必要条件是__ 、 __ 。

8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_____个_____原子，若为9：6：1 则含___个____原子。 四、计算

1．精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克，分别置250mL容量瓶中溶解，定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。

以1cm比色皿，在254nm处测吸光度，标准品As = 0.652，样品Ax = 0.690（已知溶液符合比尔定律，化合物的分子量为190）。 （1）计算样品中化合物的百分含量。 （2）求摩尔吸光系数。

2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物，已知柱的死体积为10mL，载气流速为40mL/min，记录纸速为2.0cm/min。

A组分：tR=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: tR=135(s) W1/2=0.34(cm) 求：（1）组分A 与B的分离度

（2）以组分B计算色谱柱的有效塔板高度

五、光谱解析：

1． 化合物C8H8O的IR光谱如下，主要吸收峰位（cm）：2820，2720，1710，1610，1580，1380，1210，1170，850，810，760，试推测其结构

式。

-1

2． 化合物C13H16O2的NMR谱如下，推出结构式，并注明自旋系统。化学位移：

a．0.97ppm，b．1.98 ppm，c．3.91 ppm，d. 6.36 ppm, e. 7.34 ppm, f. 7.62 ppm,积分高度：12、2、4、2、10和

2cm

3．化合物的MS谱图如下，推出结构式并注明所标质谱峰归属。 m/z 相对峰强(%) 128(M) 21.0 129(M+1) 1.87

130(M+2) 0.126

《现代仪器分析》复习题（第二套）

一、选择

1. 丙酮在己烷中的紫外吸收λ

*

max*

=279 nm，ε

max

=14.8, 该吸收带是由哪种跃迁引起的?（ ）

*

A.π→π B n→π C n→ζ

1/2

2

3

D ζ→ζ

*

2. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T，若该溶液浓度变为0.5C，2C，3C，则其透光率将分别为（ ）。 A、0.5T，2T，3T B、T，T，T C、T×lg0.5，T×lg2，T×lg3 D、T/0.5, T/2, T/3

3. 一种含有卤素的化合物，其质谱图上的M:M+2:M+4=9:6:1，以下推测正确的是（ ）。 A 该化合物含有一个氟 B该化合物含有一个氯 C 该化合物含有两个氯 D该化合物含有一个溴 E 该化合物含有两个溴 4. 在下述方法中，组分的纵向扩散可忽略不记的是（ ）。

A 毛细管色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 在气相色谱法中，两根固定相不同色谱柱串联法

5. 有a、b、c三种质子，其屏蔽系数ζa<ζb, ζa>ζc，则其共振磁场H的大小顺序为（ ）。 A Ha > Hc > Hb B Hc < Hb< Ha C Hc > Ha > Hb D Hb > Ha > Hc 6. 关于水分子和二氧化碳分子的红外光谱说法正确的是( )。

A 水的自由度数大于二氧化碳的自由度数 B 水有三个红外吸收峰，后者有四个红外吸收峰 C 水和二氧化碳的自由度数都为三 D 水的红外吸收峰多于后者 7. 氨中N-H化学键力常数为6.5 N/cm，其振动波数为（ ）cm。 A 3436 B 3548 C 3207 D 3175 8. 在质谱图中，被称为基峰的是（ ）。

A 质荷比最大的峰 B 一定是分子离子峰 C 强度最大的峰 D 亚稳离子峰 9. 在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生( )。 A 物质对的分离度增大，但半峰宽不变 B 理论塔板高度增加 C 分离度和半峰宽都增大至

-1

2倍 D 每米所含塔板数增大

10. 下列哪种因素将使组分的保留时间变短？( )。 A 降低流动相的流速 B增加色谱柱柱长 C 正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例 D 反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例

12. 对于异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2的溶剂效应，以下说法正确的是（ ）。

A 在极性溶剂中测定n→π跃迁吸收带，λB在极性溶剂中测定n→π跃迁吸收带，λC在极性溶剂中测定π→π跃迁吸收带，λ

*

*

***

maxmax

发生短移。 发生短移。

发生长移。

max

D n→π和π→π跃迁吸收带波长与溶剂极性无关。 13. 使质子化学位移出现在高场的原因是（ ）。

A 形成氢键 B 去屏蔽效应 C 屏蔽效应 D 连接了电负性大的基团 14. 关于分子离子峰，下面说法正确的是（ ）。

A 是丰度最大的峰 B 不含氮或含偶数氮的化合物，分子离子峰必为偶数 C 在质谱图的最右端的离子峰 D 分子离子峰含偶数电子 16. 在气相色谱中降低液相传质阻力以提高柱效，可采取（ ）。

A 适当降低固定液液膜厚度 B 增加柱压 …… 此处隐藏：15731字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……