珠江水水质检测报告(2)

取一定体积的水样，加 1 mL 同类支持电解质，用水稀释到 10 mL，其他操作步骤与标 准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度。 （3）标准加入法

当样品成分比较复杂、分析的数量不多时，可采用标准加入法。其操作如下：准确吸取 一定量的水样置于电解池中，用水稀释至 10 (1)中间标准溶液的配制：取一定量铜、铅标准储备液（1g/L）于100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使溶液中铜、铅的浓度均为50.00mg/L。

（2）标准溶液的配制：用10.00mL移液管分mL，再加入 1 mL 支持电解质溶液。按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高，然后再加入与样品量相近的标准溶液，依相同的方法再次进行峰高测定。

2.6.7 数据处理结果：

表七.阳极溶出法测得的铜铅镉含量 金属离子 含量（ug/L） Cu 6164.791 Pb 740.397 Cd 171.259 由于样品浓缩了2倍，所以实际 Cu含量为3.082mg/L Pb含量为0.37mg/L Cd含量为0.0856mg/L

2.7原子吸收分光光度法测定珠江水中铜、铅含量 2.7.1 原理

地表水中铜、铅的浓度都很低，往往要通过浓缩后才能达到原子吸收测定的灵敏度。浓缩的方法有螯合萃取法、样品消解浓缩和固相萃取浓缩等。三种方法各有优缺点，考虑到实验条件的限制，本方案拟采用样品消解直接浓缩的方法。即取 100 mL珠江水，于250ml的三角烧瓶中，用HNO3-H2O2或HClO4-H2O2消解，消解完全，转移至10mL比色管中定容，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定，将 测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 2.7.2操作步骤 1.标准溶液的配制：

别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、5.0ml上述中间标准溶液于5个100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使各标准溶液浓度如下（单位：mg/L）：

各标准溶液浓度的配制： 中间标准溶液加入体积：（ml） 0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 工作标准溶液浓度 ：(mg/L) 铜 0.00 0.25 0.50 1.00 2.50 铅 0.00 0.25 0.50 1.00 2.5

2. 水样的消解：分别取2份100.0 mL珠江水样，置于两个250 mL的三角烧瓶中，加入10 mL浓硝酸，插上玻璃小漏斗，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾蒸至20 mL左右，再加入5 mL浓硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，蒸至1 mL左右。如果消解不完全，再加入5 mL浓硝酸和2 mL高氯酸，再蒸至1 mL左右。取下冷却，加水溶解残渣(注意：每次只能加少量蒸馏水洗三角烧瓶，否则，体积可能 超过10 mL，无法定容)，转移至10 mL刻度比色管中用水稀释至刻度。由于酸中 往往含有微量重金属，因此，在消解过程中，需做空白实验：即在另一个三角烧 瓶中加入与水样消解有同样量的试剂，进行同步的消解，在测定后扣除。 3.测定：

根据仪器推荐的波长和调节火焰，吸入1%稀硝酸，将仪器吸光度调零。然后分别吸入标准溶液、试剂空白、消解浓缩后的样品，记录吸光度，做标准工作曲线。 4.得出含量：

根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，从校准曲线上查出样品溶液中铜、铅的含量。 2.7.3数据记录与画图

表八、标准液Cu浓度-吸光度数据记录

浓度（mg/L） 吸光度 0.00 0.029 0.25 0.095 0.50 0.159 1．00 0.284 2．50 0.610 表九、试样含铜量测定记录

吸光度 浓度(mg/L) 空白 0.073 0.148 Cu样品1 0.096 0.247 Cu样品2 0.199 0.693 表十、标准液Pb浓度-吸光度数据记录

浓度（mg/L） 吸光度 0.00 0.002 0.25 0.010 0.50 0.020 1．00 0.038 2．50 0.094 表十一、试样含铅量测定记录

吸光度 浓度(mg/L) 空白 0.005 0.095 铅样品1 0.016 0.402 铅样品2 0.012 0.296

铜标准曲线0.70.60.50.4度光吸0.30.20.1000.511.522.53Cu浓度（mg/L) 图四、铜标准曲线

K1=0.2308 K0=0.0392 R2=0.99914

铅标准曲线0.10.090.080.070.06度光0.05吸0.040.030.020.01000.511.522.53Pb浓度（mg/L)图五、铅标准曲线

K1=0.0370 K0=0.0014 R2=0.99991

2.7.4计算与结果：

与其它小组实验数据作对比，发现经滤纸过滤的样品二出现的误差较大，故处理结果的时候采用样品一的结果。

铜吸光度=样品1吸光度-空白吸光度

=0.023

查表得铜浓度为0.099mg/L 实际铜浓度为0.0099mg/L

铅吸光度=样品1吸光度-空白吸光度 =0.011

查表得铅浓度为0.307mg/L 实际铅浓度为0.0307mg/L

3讨论

3.1 原子吸收法测水质中重金属含量数据

异常分析

本小组在进行最后的测定时，空白对照和样品1没有进行过滤，样品2不够澄清进行了过滤。与其它没有进行过滤组的数据进行对比分析，样品2的数据出现了明显偏差。与另一组两个样品都进行了过滤的组进行对比分析，样品2和他们的数据吻合。由此说明：过滤用的滤纸对我们要测的金属存在污染，会使铜的含量增加，使铅的含量减少。排除操作步骤错误，引入误差的原因还有加入溶液中防止暴沸用的玻璃球可能会使含有一定的重金属。去离子水中几乎不含有重金属，所以可以排除去离子水引入误差。 3.2阳极溶出伏安法测定水质中铜铅镉含量分析

在用仪器测定这些重金属含量的时候，加入的样品的含量会影响到测定的准确度，由于我们是做这个实验的第一小组，所以溶液用量处于试验阶段，测出来的浓度存在较大误差。

3.3采用阳极溶出伏安法和原子吸收法测定Cu.Pb含量存在较大差异分析

1.两次测定时间不同，所取水样重金属含量存在差异

2．两种测定方法的最低检出限不同，导致测定结果存在差异

3.4高锰酸钾法测水耗氧量的误差分析 高锰酸钾使用液的浓度校正系数太高或太低均会影响结果准确度。K值最佳值应调节在0.99—1.01之间。利用空白试验，我们测出了高锰酸钾使用液浓度校正系数K=0.9229，偏低，会导致样品滴定所消耗的高锰酸钾使用液体积偏高。 3.4部分心得体会

（1）在测定高锰酸钾指数时要注意每次加热时间要一致，时间从溶液沸腾时开始计时。我们组在做这一步时，没有往溶液中加沸石。加热很长时间还观察不到沸腾现象，导致后来高锰酸钾被氧化生成了较深颜色的二氧化锰，只有重新加沸石加热再测一组数据。 （2）测珠江水的总磷含量时配好的标准溶液和样品千万不能先定容。因为在测定前才加抗坏血酸和钼酸盐溶液，所以去到测定室加了以上两种溶液后才定容，否则要重新配制溶液。

（3）测溶液中重金属含量的实验中，消解时都先用浓硝酸，后用浓高氯酸或过氧化氢。浓硝酸的作用是消解固体颗粒、去除有机物质，这样溶液才不容易爆炸。同时，要注意水样是否经过浓缩，如果是，要注意换算。消解时我们在锥形瓶上加上一个漏斗，漏斗

的作用是：使液体回流，减少样品损失；防止液体暴沸；加入液体时比较方便。所以，加热消解时在锥形瓶上加个漏斗。 3.5质检测参数结果评价

表十二 水质检测结果 检测项目 实验测定值 温度（℃） 29.2 颜色 浑黄色 气味 无特殊气味 pH 7.99 悬浮物（mg/L） 19.43 高锰酸钾指数 3.3301 总P含量（mg/L） 0.1766 阳极溶出法Cu 3.082 （mg/L） Pb 0.37 Cd 0.0856 原子吸收Cu 0.0099 法（mg/L） Pb 0.0307

表十三 GB3838-2002《地表水标准》

部分指标

Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 pH（无量纲） 6～9 高锰酸盐指2 4 6 10 15 数 …… 此处隐藏：2621字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……