纳米材料分析技术期末复习2(2)

来源：网络收集时间：2026-01-29

导读： X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大� ⒃拥氖亢驮釉诰О械呐帕械取Ｒ虼舜硬祭窆胶颓慷裙街溃盭射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用个各反射晶面间距值d和反射线的强度I来表征，其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是： ⑴ 计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值 ⑵ 利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称

及卡片号 ⑶ 将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物

相

鉴定时应注意的问题 ⑴ d的数据比I/10数据重要 ⑵ 低角度线的数据比高角度线的数据重要 ⑶ 强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线 ⑷ 重视特征线 ⑸ 应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段、初步确定样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。

6、说明多相混合物定性分析的原理和方法

多相分析的原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相任然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中各个物相提供了可能。关键是如何将这几条衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法：

⑴ 多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法

进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。 ⑵ 若多相混合物是未知且含量相近，则可从每个物相的3条强线考虑，采用单物相鉴定方法。

①从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这5条线中至少有三条肯定属于同一个物相的。因此，若在此5条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同组合，其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组的将每一组数据与哈氏索引中的前三条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符，初步确定物相A

②找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。 ③将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。

④对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进行比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的

衍射数据进行对比，最后确定物相B。

若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物做出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

7、试述布拉格公式2dHKLsinθ=nλ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

dHKL表示HKL晶面的两网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与两网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有两个方面的用途：

（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

8. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。

K值法是内表法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除集体效应的影响。K值法同样也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求K值。

1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。

2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度Ii/IS。

3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量Wi由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。

9．比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法和直接比较法的优缺点？

答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，

并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素

异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基

体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来

有一定的困难。

K 值法是内标法延伸。K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们

经常也称之为清洗剂。K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3 作为标准物质，

并在JCPDS 卡片中，进行参比强度比较，K 值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合

于金属样品的定量测量。

以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。 10. 分别从原理，衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，而各原子散射波间也存在固定的相位关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

特点：

1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射书的强度较大，拍摄衍射花样时间短

应用：硬X射线适合用于金属部件的无损伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

11．分析电子衍射与X射线衍射有何异同？

电子波与X射线衍射相比具有以下特点：

1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条

件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达p/2。

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产

生的衍射花样能比较直观反映晶体内各晶面的位向，因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小的范围内，反射球的球面可以近似为平面。

3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品 …… 此处隐藏：4369字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……

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