纳米材料分析技术期末复习2

1简述TEM的基本结构

透射电镜有电子光学系统，电源与控制系统，及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称筒镜，是透射电子显微镜的核心，他的光路原理与投射光学显微镜十分相似。他分为三部分，即照明系统，成像系统，和观察记录系统。 2相差是怎样产生的？如何来消除或减小像差？ 电磁透镜的相差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场集合形状上的缺陷造成的，色差是因为电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要是指球差和像散。球差是由于电磁投射的中心区和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除和减少的方法： 球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其减小孔径半角可是球差明显减小。

像散：引起一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地减小色差。 3电子波有何特征？与可见光有何异同？ 电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长比起可见光小5个数量级。 4成像系统的主要构成及其特点是什么？

成像系统主要是由物镜中间镜和投影镜组成。

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。 （1） 物镜是采用强激磁，短焦距的投射镜（f=1-3mm），它的放大倍数较高，

一般为100~300倍。

（2） 中间镜是一个弱激磁的长焦距便被透镜，可在0~20倍范围调节。当放大

倍数大于1时，用来缩小物镜像。

（3） 投影镜的作用是吧中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步

放大，并投影到荧光屏上，他和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投射镜的几次电流是固定的，因为成像电子束进入投影上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的几次电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径很小，因此它的景深和焦距都非常大。

5 说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏之间得到一幅放大像，这是成像操作。

如果吧中间镜的物平面和物镜的背胶面重合，则在荧光屏上得到一副电子衍射花样，这是电子衍射操作。

6 透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

在透射电镜中主要有三种光阑，聚光镜光阑，物镜光阑，选区光阑。

聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔角。孔径角减小，能减小相差，得到质量较高的显微图像；在后焦距上套取射束的斑点成暗像场。 选取光阑放在物镜的像平面位置，其作用是对样品进行微小区域分析，即选区衍射。

7 衬度有哪些？

衬度有之后衬度，衍射衬度，相位衬度。

由于样品中不同相位的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。质厚衬度是利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来或得衬度，而衍射衬度则是利用不同的晶粒的晶体学相位不同来获得衬度。

3 SEM

1 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？

电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。

（1） 背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自

样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产生能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性的用做成分析。

（2） 二次电子是在入射电子束作用下被轰出来离开样品表面的核外电子。

它来自于表层5~10mm的深度范围内，它对样品表面形成十分敏感，能用来非常有效地显示样品的表面形貌。

（3） 吸收电子是非散射电子经过多次弹射之后被样品吸收的部分，它能产

生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

（4） 投射电子是入射电子穿过薄样品部分，它的信号由微区的厚度，成分

和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

（5） 特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而形成，可以

用来判定微区存在的元素。

（6） 俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发

射出去而产生的，平均自由程度很小，只有1mm左右，可以用做表面层层成分分析。

2 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？

电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明： 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率(nm) 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10 3 描电镜的成像原理与透射电镜有什么不同？ 两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机的反式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时发出的各种物理信号来调制而成。

4 电子与背散射电子像在现实表面形貌衬度时有何相同与同之处？ 相同处：均用电子信号的强弱来形成形貌衬度 不同处：

1、 散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单

元较大，而分辨率较二次电子低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测，

成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子做形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电子压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

5 SEM有什么特点？

（1） 分辨率高，一般为3~6nm，最高可达2nm。 （2） 放大镜倍数变化范围大，一般为15~200000倍，最大可达10~300000

倍，对于多相，多组成的非均相材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

（3） 景深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口分析观察；

图像富有立体感，真实感，易于识别和解释。

（4） 可观察直径为0~30的大块式样，制样方法简单。 （5） 对样品的损伤小

（6） 得到的信息多。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微

区分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光图像分析等。

（7） 可使用加热，冷却和拉伸等样品进行动态试验，观察在不同环境

条件下的相变及形态变化等。

主要缺点：不能分析挥发性样品 6 能谱仪有什么特点？

1）能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。

在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160ev，而波谱仪的能量分辨率可达5~10ev。

2）能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测

量，因此他只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4~92之间所有的元素。

3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液

氮冷却。

7 SEM有什么用途？

表面形貌观察；组织结构观察；颗粒大小分析；端口性质分析；微区成分分析

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