过硫酸盐 - 硫酸体系微蚀性能的研究 - 图文

过硫酸盐／硫酸体系微蚀性能的研究杨焰。李德良，陈茜文，罗洁（中南林业科技大学，湖南长沙４１０００４）［摘要］为研究过硫酸盐／硫酸体系微蚀的最佳工艺条件，通过静态腐蚀速率测定法，对该体系的微蚀液组成和操作温度等微蚀条件进行了研究，实验结果表明最佳的微蚀条件为：温度２６—３２。Ｃ，铜离子质量浓度９～１５９／Ｉ。；过硫酸钠质量浓度７５～１２５９／Ｌ，硫酸的体积分数为２％～４％，该条件下微蚀速率为０．５Ｉ山ｍ／ｍｉｎ，过程稳定可控。，［关键词］微蚀；过硫酸盐；ｔＯｔ酸；腐蚀速率［中图分类号］ＴＧｌ７４［文献标识码］Ａ［文章编号］１００１－３６６０（２００９）０３－００５４一０２ＳｔｕｄｙｏｎＭｉｃｒｏｅｔｃｈｉｎｇＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ（ＣｅｎｔｒａｌｏｆＳｏｄｉｕｍＰｅｒｓｕｉｆａｔｅ／ＳｕｌｆｕｒｉｃＡｃｉｄＳｙｓｔｅｍ０００４，Ｃｈｉｎａ）ＹＡＮＧＹａｎ．ｕＤｅ－ｌｉａｎｇ，ＣＨＥＮＱｉａｎ－ｗｅｎ，ＬＵＯＪｉｅＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｇｅｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ／ｓｕｌｆｕｒｉｅａｃｉｄｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅｓｔａｔｉｃｃｏｒｒｏｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏ—ｅｔｃｈｅｒａｎｄｔｈｅｏｐｅｒ－ａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｔｃｈｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｗｈｅｎｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ２６—３２。Ｃ，ｃｏｐｐｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ９－１５ｇ／Ｌ，ｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｉｓ７５—１２５ｇ／Ｌａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎｔｅｎｔｉｓ２－４％．Ｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｃａｎｂｅｄｒａｗｎｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｈｅｒａｔｅｏｆｍｉｃｒｏ—ｅｔｃｈｉｎｇｉｓ０．５ｉｕＬｍ／ｍｉｎａｎｄｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｓｓｔａｂｌｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ．［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｍｉｃｒｏｅｔｃｈ；Ｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ；ＳｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄＭｉｃｒｏｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅ０引言可控，对于过硫酸盐微蚀体系，当微蚀液中的铜离子浓度大于２７．５９／Ｌ或过硫酸钠浓度小于１．５９／Ｌ时，微蚀性能变差而面临在经济快速发展的今天，电子行业特别是ＰＣＢ、ＦＰＣ等行业生产正突飞猛进地向前发展，在产品竞争日益激烈的经济环境下，品质要求越来越高。因而微蚀体系也越来越为国内外相关研究人员所重视。目Ｉｊｉ『常见的微蚀体系有：过硫酸盐／硫酸体系和报废。微蚀的总化学反应为Ｈ“：Ｓ２０８卜＋Ｃｕ叫Ｃｕ２＋＋２Ｓ０４ｚ．该反应可分解为２步：１）Ｃｕ２＋＋Ｃｕ＝２Ｃｕ＋（１）双氧彬硫酸体系１１…，在上述体系中，由于一些客观闪素，尤其是成本和稳定性的影响，目前应用最为广泛的还是过硫酸盐／硫酸体系。该体系具有槽液稳定性能好，被处理工件的表面粗化均匀，结合力增加明显等特点。本文主要是针对该体系的一些微蚀性能进行研究，找出该体系的最佳上艺操作和控制条件，以便为相关应用和后续技术开发如微蚀液循环再生３Ｒ技术提供参考。２）２Ｃｕ＋＋Ｓ２０８“＝２Ｃｕ２＋＋２Ｓ０４２’１．２实验材料过硫酸钠（上海爱建试剂厂有限公司Ａ．Ｒ．）、硫酸铜（长沙市安泰精细化工实业有限公司Ａ．Ｒ．）、浓硫酸（株洲石英化玻有限公司Ａ．Ｒ．），其他试剂均为市售分析纯；１８斗ｍ厚的双面覆铜板（生益电子东莞公司提供）；电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）、电热鼓风干燥箱（卜海实验仪器有限公司）、电子分析天平（精度０．１ｍｇ，上海伦捷机电仪表有限公司）。１实验原理及方法１．１微蚀原理微蚀过程一般要求其微蚀深度在０．３—１ｐ，ｍ的范围内稳定１．３实验方法采用静态腐蚀速率法进行微蚀实验，微蚀容器为２００ｍＬ烧杯．每次使用的微蚀液为１５０ｍＬ，它置于恒温水浴中，实验时分别取３块面积为１９．７４ｃｍ２的覆铜板作测试样片，先除油，后用１０％硫酸清洗干净，再用滤纸吸干表面水分；将样片于１１０。Ｃ下［收稿日期］２００９—０２一加［基金项目】湖南省环境科学学科建设项日资助（２００６１８０）；中南林业科技大学青年科学基金资助项目（２００８０５４Ｂ）【作者简介】杨焰（１９７７一），女．湖南湘阴人，讲师，在读硕上，研究方向为表面处理、精细电子化学品。干燥约２０ｍｉｎ；自然冷却后称蕈，记为形。（单位：ｇ，精确到４位小数）；然后进行微蚀，时间控制在２—５ｍｉｎ；微蚀好的样片取出后迅速清洗干净．用滤纸吸十表面水分，于ｌＩＯ＇Ｅ下干燥约２０ｒａｉｎ，自然冷却后称重．记为职；利用失耄法计算其微蚀速率。取３次结果的平均值，与平均值偏差大的数据舍弃＂…。万方数据ｙ＝（矽ｌ一耽）Ｉ（ｐ×Ｓ×２×１０）＝（彤ｌ一耽）／０．０８９式中，Ｖ为微蚀速率，ｐ．ｍ／ｍｉｎ；ｐ为铜的密度，８．９９／ｃｍ３；５为样片面积，１９．７４ｃｍ２。ｋ０．８一ｏ．７ｏ．６卑ｏ．５王ｏ．４２结果与讨论２．１温度对微蚀速率的影响固定铜离子浓度为１２９／Ｌ，Ｎａ２Ｓ２０ｓ浓度为ｌＯＯｇ／Ｌ，硫酸体积分数为３％，微蚀时间３ｍｉｎ，考察了温度为２０、２４、２８、３２、３６。Ｃ的微蚀速率。见图ｌ。０．７垂薰Ｏ铜离子的质量浓度他?Ｌ－‘）图３铜离子浓度对微蚀速率的影响Ｆｉｇｕｒｅ．３ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＣｕ２＋ｏｎｔｈｅｍｉｅｒｏｅｔｅｈｉｎｇｒａｔｅ率也逐渐增加；当硫酸铜的质量浓度在９～１５９／Ｌ范围时，微蚀速率稳定。如原理所述，微蚀反应分２步进行。溶液中的Ｃｕ“先将金属铜氧化为Ｃｕ＋（慢），且这步乃固液相反应，它是溶铜过程的速率控制步骤，二价铜浓度太低时，微蚀很慢，但浓度过高，会使微蚀速率过快而失控¨４。引。因此，适宜的铜离子浓度范围选９～１５∥Ｌ．在该条件下微蚀速度稳定可控。ｆ－０．６壹０．５女０．４未０．３裕０．２鲻０．ｉ２．４硫酸浓度对微蚀速率的影响固定铜离子浓度为１２９／Ｌ，过硫酸钠浓度为１００９／Ｌ，微蚀时间３ｒａｉｎ，温度为２８℃，考察ｒ不同硫酸浓度对微蚀速率的影响，所得实验结果见图４。０．７ｆ０．６‘ｉ０．５；０．４莪Ｆｉｇｕｒｅ４０图４硫酸的体积分数对微蚀速率的影响Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｔｅｏｎｔｈｅｍｉｅｒｏｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅｆ．曼由图４可见，随着硫酸浓度的增加，微蚀速率上升１１…。这主要是由于在该体系中反应是按（Ｉ）式进行，ＳＯ。２。的增加有利于与反应中的ｃｕ２＋结合，使反应向正反应方向进行。当硫酸浓度达到一定程度时，继续增加其浓度对微蚀速率影响已不太明过硫酸钠的质量浓度，（ｇ?Ｌ－’）图２过硫酸钠浓度对微蚀速率的影响卑￥暑ｉ静｛！｛ｆＩ显。适宜的硫酸体积分数范围为２％一４％，在该条件下微蚀速度稳定。Ｆｉｇｕｍ２Ｔ …… 此处隐藏：5251字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……