药物分析复习题(3)

15.氯贝丁酯可发生异羟肟酸铁反应，是因其结构中具有（ ） A.酯键 B.羧基 C.有机氯D.醚 E.苯环 （二）多选题

16．在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指( B ) A.pH=7 B．对所用指示剂显中性 C．除去酸性杂质的乙醇 D．对甲基橙显中性 E．相对被测物而言

17．乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查（AD） A．酚类杂质 B．游离水杨酸C．游离乙酸 D．苯酯类杂质 E．苯甲酸 18.能与三氯化铁作用显色的药物有（ ）

A.苯甲酸 B.水杨酸 C.丙磺舒 D.双水杨酯 E.对氨基水杨酸钠 二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。 2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。

3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。 三、问答题

1． 用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。 2．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 3．乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引人的？其检查原理如何？ 4．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 四、计算题

1． 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称取本品3.0g，置50mL烧杯中，加人无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1min，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液

（0.02mol/L）不得过0.30mL,问： ( l )无水乙醚提取什么？ ( 2 )盐酸滴定液滴定什么？ ( 3 )为何选用甲基橙作指示剂？ ( 4 )间氨基酚（分子量为109 ）的限量是多少了 2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）

3．取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

【规格】 0.3g

【含量限度】 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%～105.0%。 已知： 10片重＝4.661g；硫酸滴定液浓度＝0.04955mol/L

精密称取片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377； 3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21； 空白试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41；

试问： (1).本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；

(2).推算出0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度； (3).空白试验的步骤与目的；

(4).本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。

第七章 芳胺类药物的分析

一、选择题 （一）单选题

1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）

A．重氮化-偶合反应 B．氧化反应 C．磺化反应 D．碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A.．Ar-NH2 B．Ar-NO2 C．Ar-NHCOR D．Ar-NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A．使终点变色明显 B．使氨基游离 C．增加NO+的浓度 D．增强药物碱性 E．增加离子强度

4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ） A．电位法 B．外指示剂法 C．内指示剂法D．永停法 E．碱量法 5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）

A．酸性 B．弱酸性 C．中性 D．弱碱性 E．碱性 6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）

A．对氨基酚 B．对氨基苯甲酸 C．对氯酚D．醌亚胺 E．对氯乙酰苯胺 7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流lh后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（E ） A．95.6% B．96.6% C．97.6% D．98.6% E．99.7%

8．永停法采用的电极是（B ） A．玻璃电极-甘汞电极 B．两根铂电极 C．铂电极-甘汞电极 D．玻璃电极-铂电极 E．银电极-甘汞电极 9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（B ）

A．重氮盐 B．N-亚硝基化合物 C．亚硝基苯化合物 D．偶氮氨基化合物 E．偶氮染料 10．重氮化法侧定对乙酞氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？(E ) A．可加速反应进行 B．胺类的盐酸盐溶解度较大 C．形成的重氮盐化合物稳定 D．防止偶氮氨基化合物的生成 E．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行

11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μ 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？( ) A．0.12% B．2.4% C．1.2% D．0.24% E．0.012%

12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )

A．0.055% B．0.55% C．0.60% D．0.453% E．4.5% （二）多选题

13．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ABE）

A．苯佐卡因 B．普鲁卡因 C．盐酸去氧肾上腺素 D．盐酸苯海拉明 E．盐酸丁卡因 14．对乙酰氨基酚的含量测定方法有(ACDE )A．紫外分光光度法 B．非水溶液滴定法 C．亚硝酸钠滴定法 D．重氮化一偶合比色法E．高效液相法 15．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ABCDE ） A．具有芳伯氨基 B．与芳醛缩合成喜夫氏碱

C．显重氮化-偶合反应 D．具有酯键，可水解 E．烃胺侧链具碱性 16．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D．在强酸性介质中，可加速反应的进行 E．反应终点多用永停法显示 二、填空题

1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 反应；有 结构，易发生水解。

3．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。