TLC点板遇到问题解决办法
1. 点板的时候原点会很重,什么原因?
a.操作失误,点板的时候点要尽可能的小,蜻蜓点水就行,点不要太浓。太浓太大的话“过饱和”,有一部分留在原点跑不动
b.产物溶解性不好或者有吸附,这种情况更换洗脱液或者反复走板就能走动
c.产物里有盐,萃取或快速过短柱就能除去 2. 点板时,基点总有黑点的问题?
a.你有产物或者副产物的极性太大,爬不起来比如说盐类等.如果是盐类的话可以调玩PH在爬板 b.点太浓,有没爬起来的,稀释下再爬
c.物质对硅胶有很强的吸附性,一点上去就被吸附,爬不起来 d.板子不太好,板子有被污染的杂质等与你的产物反应成爬不动的 e.物质处理下再点板处理之后点板可能会不一样,点会清晰很多 3. 点板拖尾原因
a.点板浓度太大可能会拖带(硅胶板上物料太多,展开剂间断性展开会导致严重的拖带),这种最简单解决,稀释下重新点个板就可以 b.物料本身稍具有酸性或则碱性可能会拖带(物料与硅胶板有作用,会导致展开不均),这种不太好解决,可以试试向展开剂中(酸性的)加酸或则(碱性的)加碱,这样再跑板,对硅胶板的作用稍微会缓解,有时会有很好的效果
10ml展开剂中加入0.5ml左右的醋酸或氨水~~
c.展开剂极性选择不对,或大或小,难以将两个极性比较接近的物料
点分开,给人的感觉就像是拖带了,其实是2个或则几个点在一起,当然这种情况不是很常见,但是不排除这种可能性 4.做酰氯时,为什么做点板时二氯亚砜要溶到甲醇里
a.做液相的话,不先酯化那就是找死,根本做不出图来,因为产物酰氯在流动相里随时都水解
b.原理是酰氯和水(包括空气中的水蒸气)反应成羧酸,这样点板的时候你判断不了反应终点,酰氯和甲醇能迅速发生酯化反应,而羧酸要加热什么的才能反应。TLC只要看是否完全酯化就可以了 c. 加入甲醇的作用是将产物酰氯转化为酯,防止其水解而影响检测 5. 水体系如何跟踪点板
a. 那看你的化合物在其他的不溶于水的有机溶剂中德溶解度是不是大于水,那样的话,可以取一点,然后加入有机溶剂摇一摇,点有机溶剂就OK
b.直接点样,然后吹干了再展开。 c.取一点,用溶剂萃一下,再点有机相。
6. 254下看有一个暗点,在365下有一个亮的荧光点,但荧光点紧挨在暗点下面,两者不重合,这是怎么回事呢
a. 这种情况应该是含有两个在你使用的TLC条件下比较接近的点,相当于8字形,这个情况下你可以放在碘缸中观察,有可能能看到。或者调整你的层析液的极性,尽量将两个点分开就行了 7. 化合物点板不显色,但加盐酸后显色,这是为什么?
a.极性大,所以才停留在基线,所选展开剂的极性小了,加大极性,
比如用乙酸乙酯和甲醇展开
b. 是否是成盐了,盐酸盐一般爬不动 c. 盐酸本身在254下就是显色的而且爬不动 8. 点板时出现长条状是怎么回事? a. 拖尾。浓度大了,稀释再点
b.可能ph的问题,硅胶酸性的,加点碱比如氨水,三乙胺 c. 拖得很长就明显是不纯了,如果是像彗星那样的带点尾巴就可能是浓度或者pH的原因
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