玻璃配比对尾矿—粉煤灰微晶玻璃的影响 毕业论文 - 图文(4)

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（7）金相研磨抛光机 型号：UNIPOL-830 沈阳科晶仪器厂，用于研磨抛光微晶玻璃试样。

（8）静水力天平 型号： JA21002J 上海隆拓仪器设备有限公司，用于测量微晶玻璃试样密度。

2.4微晶玻璃制备流程

（1）设计配方：根据实验需要设计不同的微晶玻璃配方。

（2）配料：根据玻璃料方，用感量为0.01g的电子天平依次称量各种原料混合。 （3）混料：为了保证熔制玻璃的质量，必须将原料混合均匀。将称量好的各原料放于罐磨机中混料一小时，罐磨机转速为800rad/min。

（4）熔制：将混料加入刚玉坩埚中，加入量约占坩埚容积的2/3，然后将装有原料的坩埚置于高温电阻炉内，按一定的熔制要求设定熔制温度曲线，以3~5℃/min的升温速率将炉温升至1400~1450℃，保温3h。

（5）水淬：玻璃熔制均化后，从硅钼棒电阻炉中取出，将一部分玻璃液迅速倒入室温的水域中进行水淬，用于差热分析（DTA）备用；

（6）浇铸成型：将刚玉坩埚中剩余玻璃熔体依据浇铸到事先预热至600℃的模具中，浇铸成形状为50mm×70mm×10mm的长方形试件，

（7）退火：将浇铸成型的试样迅速放入预热至600℃的马弗炉中进行退火处理； （8）核化与晶化：根据差热分析（DTA）得到的核化、晶化温度对玻璃试件进行热处理，使其形核、晶化，并使经过热处理的试件随炉冷却到室温；

（9）试样加工：将试样用陶瓷切割机切割成规定尺寸，一部分试样用于抗折强度分析，一部分利用金相研磨抛光机磨平，用于显微结构分析备用；将制成的微晶玻璃试件用罐磨机、玛瑙研钵将其研磨成粉末，用于X射线衍射物相分析备用。

（10）结构分析：将准备好的微晶玻璃样品进行扫描电子显微分析和X射线衍射物相分析。

实验的基本流程如图2.3：

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配方设计 配料 混料 水淬 热分析 熔料 浇注 退火 核化晶化 性能检测

图2.3制备微晶玻璃工艺流程图

2.5检测项目

2.5.1差热分析（DTA）

将收集的边角部分破碎，研磨后过200目筛，在空气气氛下做DTA分析，参比物为Al2O3坩埚，升温速度为10℃/min。从DTA曲线可以确定核化与晶化工艺的制定。曲线中的吸热峰反应了玻璃结构转变时的热焓的增加，放热峰反应了晶化效应引起的自由能的降低。在放热峰附近进行热处理可以获得最大的晶化率。一般认为，核化温度与晶化温度控制在玻璃转变温度（Tg）与玻璃晶化温度（Tp）稍上20-30℃。 2.5.2物相分析（XRD）

确定试样包含那些物质和其相对含量。每种晶态物质都有其特定结构。X射线的基础是布喇格公式:2dsinθ=nλ。要产生衍射，则入射线与晶面的交角必满足上式。X射线

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的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面间距，而衍射的相对强度决定于晶胞内原子的种类、数目即排列花样。当X射线通过结晶物质时，每种晶体按其化学组成和晶体结构产生固定的衍射花样。它们的特征可通过各反射面网的网面间距d和反射射线的相对强度I/I0来表征。因此对任何一种结晶物质，X射线衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，所以可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，即可通过X射线衍射对晶体进行定性分析。X射线的定量分析是根据某物相所产生的衍射强度，与其在混合物中的含量相关[9]。

将微晶玻璃试样研磨成粉末，粒度小于0.074mm，进行X射线衍射分析，所用仪器为德国布鲁克D8系列X射线衍射仪，工作压为40KV，工作电流为80mA，Cu靶，扫描角速度为2℃/min，角度为20-80度。 2.5.3显微结构分析(SEM)

扫描电子显微镜是利用聚焦电子束，在试样表面逐点扫描成相来分析物质的微区形貌。扫描电子显微镜的工作原理是二次电子像的成像过程。电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量一定束流强度和束斑直径的细微电子束，在扫描线圈的驱动下，在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用产生二次电子发射，二次电子的发射两随试样表面形貌变化而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像即形成扫描电镜图片。

将微晶玻璃样品表面预磨，然后将其预磨表面在浓度为3%的HF酸溶液浸泡30秒。用蒸馏水冲洗其侵蚀表面，再用超声波清洗，除去被腐蚀的物质，然后烘干。微晶玻璃样品用真空镀膜的方法在表面蒸镀一层金属膜。

用荷兰飞利浦QUANTA 400型环境扫描电子显微镜对处理好的样品进行测试，得到样品表面形貌的照片。 2.5.4抗弯强度

强度测试采用三点弯曲法，跨距为30mm，加载速度为0.5mm/min，将试样切

割并打磨抛光成3mm×4mm×40mm的试样条，在CSS—88000电子万能试验机上进行测

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试。

三点弯曲法测定抗弯强度的计算公式：

??3P?L (2.4.4) 2b?h2式(2.4.4)中: ?抗弯强度（MPa）

P:试样断裂时的最大载荷（N） L:试样支座间的距离（mm） b:试样宽度（mm）

h:试样高度（mm）

2.5.5耐酸碱实验

用25mL浓度为20%NaOH和20%H2SO4分别对粒径为0.5mm-1.0mm微晶玻璃颗粒料(从管材中所取)进行水浴加热100℃、1h腐蚀试验（采用铸石标准JC/T258-1993）

将微晶玻璃试样砸碎、研磨、过筛，直至全部通过1.0mm筛，取0.5mm筛上的颗粒作为试样。称取1．0000g试样，精确至0．0010g。放在锥形瓶中,加入酸（碱）溶液25± 0.5mL，装上冷凝器，放在电炉上煮沸1h（耐碱试验置于电炉上的已沸腾的水浴中保持1h）。关闭电炉使试样冷却，用蒸馏水将试样洗至中性，将试样过滤在滤纸上，放入烘干箱中烘干至恒重，并用同一电子天平在相同条件下称重，记录[10]。

仪器装备如下图：

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图2.5耐酸碱实验仪器装置图

1—电炉；2—锥形瓶；3—冷凝器；4—出水口；5—进水口；6—支架

微晶玻璃对酸、碱腐蚀的抵抗能力用耐酸（碱）度表示，按下式计算：

m1?100% (2.4.5) m式(2.4.5)中：K—耐酸（碱）度（%）

K? m1—试验后试样质量（g） m—试验前试样质量（g） 2.5.6体积密度

将微晶玻璃试样切割成块状，清除表面污质。根据Archimedes定律测定试样体积，采用电子天平测量其质量。微晶玻璃体积密度（参照GB1966—80多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法）计算公式：

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