环氧乙烷残留量检验

环氧乙烷残留量检验

南京科捷分析仪器有限公司

毒设备中环氧乙烷残留量检验。

环氧乙烷残留量检验方法：

1. 环氧乙烷残留量检验原理

在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件

氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕

色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐

仪器各部位温度：

a) 气化室200摄氏度；

b) 检测室250摄氏度。

气流量:

a) 氮气15m L/min-30m l-/min;

b) 氢气30m L/min;

c) 空气300 mL/mina

3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制

取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

4. 环氧乙烷残留量检验制备 提供的GC5890F型气相色谱仪可对消

4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。

5. 环氧乙烷残留量检验步骤

5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方

法处理。

用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。

注 1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器 注 2: 注射器预先恒温到样品相同温度

注 3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气

注 4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。

5.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。 5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。

6．环氧乙烷残留量检验结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。

按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷绝对含量:

WEO = 5c1 · G

式中:

WEO— 单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克(mg);

5c1— 标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升(g/L);

G— 单位产品的质量，单位为克(9)。

2 按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量:

C EO = 5c1* 1 0 00

式中:

C EO—产品中环氧乙烷相对含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升(g/L).