三种X射线物相定量分析方法对比研究

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获

第3卷第2 3期 21 0 0年 4月

煤炭转化CO A I C0N V ERS1 N 0

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三种 X射线物相定量分析方法对比研究房俊卓”徐崇福摘要为研究比较不同 X射线定量分析方法的优缺点， C O一 i z二元混合物体系样品对 e T O

分别用内标法、值法和绝热法进行定量分析， K着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明，内标法操作程序较复杂，结果误差较大，不便在实际操作中推广应用；绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时，要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值 ( K值 )因此定性分析是其关键步骤.即， 关键词定量分析，内标法，值法， K绝热法中图分类号 P 7 . 555管电流 3 0mA,长 0 0。se,步 . 2/tp扫描速度 2/ n。mi,

0引言 X射线衍射 (—a i rcin简称 X D) X rydf at, f o R已广泛应用于材料科学的各个领域 .通过 X射线衍射 技术不仅可以用来研究物质的晶体结构，且可以而 进行物相定性定量分析 . R X D物相定量分析是同质

扫描范围 3~8。数据处理采用 Jd 65分析软件，。 O. ae.

对谱图依次进行平滑、扣背底和扣除 K 2 a等操作.

2结果与讨论 2 1内标法 .

多象物质定量分析唯一可靠的方法.方解石和文如石、红石和锐钛矿、一化硅和|氮化硅等，金 a氮 8一这几

为了消除基体效应的影响，在试样中加入某种

组物质互为同质多象，检测它们在混合物中的含要量，凭化学分析方法无法达到目的，有通过仅只 X D定量分析法才能确定它们的质量分数 . R R X D定量分析方法较多，内标法、值法及绝热法如 K等.2[应用这些方法进行物相定量分析的报道较多，] 而对这些方法的优缺点进行比较研究还较少.实本验从 X D三种定量分析方法原理、验过程和结 R实

纯物质 5作为标准物质来帮助分析，求得原试相以样内各物相含量的方法称为内标法.内标物应是原

试

样中没有的纯物质.3内标法中，[在 待测物相相与基体以及标准物 5相共同组成一个多相混合物.2 1 1样品样备 . .

分别以 C O e。和 Ti 物质按不同比例准确 O纯称量并混合，为预备样品 (~ 4 .据称量数作 O )根

果误差等方面着重进行比较和讨论 .

据，算出各组分质量分数作为参考值.后以计然Na 1内标物，掺人比例 2%称量， C为按 O与预备样品混合均匀，为实验样品 (#~ 4 )记录称量数作 0『 ,据并对实验样品进行编号 (表 1.见 )表 1内标法实验样品数据 ( J %Ta l 1 S m p ed t fi t r a— t n a d ma tr meh d ) b e a l a a o e n l a d r~ te t o ( n s

1实验部分 1 1仪器 .

X射线衍射仪 (/ x 2 0 C, D ma 2 0 P )日本理学公司 制造.1 2材料 . T O, e 2 Na 1 aAl,为分析纯 . i。C O, C及— 2均 O。 1 3方法 .

No e Ra e o n e n ls a da d ma t r XN C 0 2 t: t fi t r a t n r t e: a 3 . .

将样品用玛瑙研钵混合均匀，然后装样压片，放入样品台.射线管采用 C u靶 ( ,电压 4 V, Ka )管 Ok

2 12制作内标法标准曲线 ..

将实验样品分别装样压片，在相同的管电压和

*宁夏煤化工工程实验室支撑项目(宁东基地水煤浆制备技术升级以及稳定性控制技术研究与示范项目) .

1士、教授， )硕副宁夏大学能源化工重点实验室，5 0 1银川；)博士、授、士生导师，苏工业学院，10 0江苏常州 702 2教硕江 23 0收稿日期：0 90—0修回日期：0 9l一7 2 0—91; 2 0一O2