15%阿维菌素·毒死蜱水乳剂高效液相色谱分析方法的研究

高效液相测定阿维菌素水乳剂含量

安徽农业科学。ora o Anu g Ju l f h i 6.Si20。7(3:6 9 n A c.0 9 3 3 ) 1 15—1 16 123 6 9,6 2

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孙红忠

责任校对

张士敏

1%阿维菌素 毒死蜱水乳剂高效液相色谱分析方法的研究 5夏红英，毅，丰，全才，赣生 (江科师学化化学，西昌312西养研所江寿青赵彭邹 1西技范院学工院江南 30;江省蜂究， . 03.西南昌 3 0 5 3江西农大植保化工有限公司，西宜春 3 0 4 ) 30 2;.江 3 0 6

摘要[目的]为 l%阿维菌素 5毒死蜱水乳剂质量标准的制定提供科学依据。[法]采用高效液相色谱法测定和分析了 1%阿维方 5 菌素 死蜱水乳剂中阿维菌素和毒死蜱的含量。[毒结果]对照品溶液中毒死蜱和阿维菌素的浓度一面积回归方程分别为： 峰 Y= 7 2 9+ 5 8 6 .0 l. 4和 Y 77 9十 8 9。 1. 10 0 g m的范围内线性关系良好。在精密度试验中，= 2 .4 1. 1在 00~ 0 ./ l毒死蜱和阿维菌素的 R D分 S别为 0 5 .%和 0 7 .%。在重复性试验中，死蜱和阿维菌素的 R D分别为 0 9和 0 5。毒死蜱和阿维菌素的平均回收率分别为毒 S .% .% 9 .6 60%和 9 . 1 6 3%。毒死蜱和阿维菌素的最低检测限均为 0 3 g m。热处理储存和正常储存的 1%阿维菌素 死蜱水乳剂的阿 .2 I/ l x 5毒 维菌素含量分别为 1.4 25%和 1.l,死蜱含量分别为 021 28%毒 .3%和 025 .3%。[结论]方法准确度高，该专属性强，灵敏度及稳定性好， 测定结果可靠。 关键词 H L; P C阿维菌素；死蜱；%阿维菌素 死蜱水乳剂毒 1 5毒 中图分类号￥ 8 . 423 文献标识码 A 文章编号 o l 6 1 (O 9 3— 69 0 57— 6 12 O ) 3 1 15— 2Re e r h o t s a c n heHPLC alsso 1 An y i n 5% Ab m e tl a cii Chir y fo o p r sEW

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A s a t[ bet e T e up s a t po i c nic aif r ua n eq at s n a % a a et el p r o E bt c r O j i] h ro w s o r d si ti b s r om l i t u ly t d r o 1 cv p e v e e f so f tgh i a d f 5 b m c n h ry f w. i o is『 to]r ecnet o aa ci n hop ro 5 aa ci Me d I o t s f b met a delry fsi 1% b met h 1 h n n i n n elry fsE w r e r ie n n lzdb P C.『 eu hop ro W eedtm n da daaye yH L i e R sh]Th o c一 a r ar ge so q ain fa a ei n hopyi si hec nr ls lto swee Y=7 2 9 X+ l 8 n ec n n.pe k ae e rsin e u to so b me tn a d e lr rf n t o to ouin r o 6.0 5. 4 a d Y=72 9 7. 4

+1 . 1rs .a dte a odl errlt nhpi h a g f1 . 8 9 ep n yh dg o i a ai si nterneo 0 0—10 0 g m1 npeiints,te h n e o 0 ./ .I rcs et h oa e a e rc v re fe lr yio n ba ei r. 6.% v rg e o e so h op rfs a d a me t wee 9 06 i n m1 .Th o tns o b me tn i 5 ec ne t fa a ei n 1% a d 96 1 n .3%

o hopro n b f lryi sa da— c f

a ci r 5% a d 0. me t we e0. n n 7% rs e p. I e e tblt x e me t h o ho p r o nd a me tn we e0. n r p aa i ye p r n .t eRS i i fe lr yi sa ba ei r 9% a d 0.% r s T e f n 5 ep. h r s . a t fter mii ld tcin lmi r 3 ep

nd boh o h i nma ee to i t we e0. 2 s a a ci e lr yi sEW tr d b e tte td soa ea d n r a tr g r 2. 4% a d b me tn ho rf p o soe y h a— ae trg n o r m lsoa e wee 1 5 n

l . 1 rs.adt t f h ry f ee . 3% a d . 3% r p C n l i] hs e o a i c r y s ogs c c y n 2 8% ep n a o c l r o w r 0 2 1 n 2 5 e .[ o c s n T i m t d dh ha ua, t n e i i d h o is p 0 s uo h h g c c r p f ta ig o e ivt n tbly a d i ee miain rs lswee rla l . o d snst i a d sa it n t d tr n t e u t i y i s o r eib e Ke r HPL Y wo ds C:Ab me t a ci n:Chopy f s 5% Aba ci e lr yio lr r o:1 i me tn ho p r sEW f

阿维菌素是一种由线菌产生的大环内酯抗生素杀虫杀螨剂，其生物活性高，有触杀和胃毒作用，具对小菜蛾、菜青

动进样阀；有可变波长紫外检测器；g et具 ai n色谱工作站； l瑞

士 B CI U H旋转蒸发仪；ipcy15pr nl纯水器 ( S li 8 e oa超 m it s美国 M l—oe公司) ain l ii r lp; gl t 8 e C色谱柱( . 4 6姗 x10 0ll, . l 5 5 ln m)美国 E M 6/; L A T 5 H超声波清洗器 (率 3 0W,率 0功 5频 3 Hz; 5k )微孔过滤器；滤膜孔径 0 2 m。 .0I x13对照品溶液和样品溶液制备 .

虫、锈螨、叶蛾等对常用农药有抗性的害虫和害螨具有优浅异的防治作用…。毒死蜱是有机硫类杀虫剂，有触杀、具胃毒和熏蒸作用，抑制人体胆碱酯酶活性，能蓄积于神经系统后导致恶心、头晕、甚至神志不清，高浓度暴露可造成呼吸麻痹和死亡。毒死蜱广泛应用于叶菜类和瓜果类蔬菜

13 1对照品溶液的配制。分别精密称取 5 .0mg .. 0 0 毒死蜱和阿维菌素置于 5 容量瓶中，流动相溶解并定容到刻

0ml用度，匀即得 10 m/ 1摇 . g m的溶液。分别取 1 0 2 0 3 0 4 0 .、.、.、.、 5 0m上述溶液， . l分别置于 5量瓶中加甲醇到刻度， Oml即得0 0、.4 0 0、.8 0 1 s m的对照品溶液。 .2 0 0、.6 0 0、.0m/ 1 13 2样品溶液的配制。将同一瓶 1%阿维菌素 .. 5毒死蜱

的病虫害防治，甚至对地下害虫也具有杀灭作用

,降其

解动态半衰期仅 3 9 川。相对一些剧毒农药，甲胺磷、 . 3d如 对硫磷等，死蜱是无公害生产中较常用的推荐农药。毒 1%阿维 5毒水乳剂是阿维菌素与毒死蜱按适当比例

混配制而成，是一种新型水乳剂农药，它能有效地提高杀虫效果。由于阿维菌素的杀虫活性高，复配剂中的含量较在低，复配剂中阿维菌素和毒死蜱的含量测定成为产品质量控制的关键。由于复配剂产品中成分复杂，干扰较多，常规用

水乳剂平均分为 2,份一份于常温下密封保存，一份于 5另 0c温下密封保存 1。分别称取以上试样 0 5 (确至恒 5d .0g精00 02g置于 5 1 .0 ) Om容量瓶中，流动相溶解并定容，声用超

的检测方法测定其中的阿维菌素含量有一定困难，笔者因此采用反相液相色谱法对 1%阿维菌素 5毒死蜱水乳剂中阿维菌素和毒死蜱含量的测定进行了研究。 l材料与方法

处理 1 i,匀，.0t 5m n摇 0 2 m滤膜过滤， x取滤液，上机备用。14色谱条件 .检测波长 2 0 n流动相： 3 m; A相甲醇、 B相

为水，等度洗脱，甲醇 ) V水 )=8:0流速 1 0m/ i; (:( 02; . lm n柱温 4 0℃,进样 1。根据对照品的保留时间定性、面 0峰

1 1试剂 .

阿维菌素与毒死蜱对照品购于国家农药质检中

积比计算标的物的含量。测定步骤如下：上述色谱条件在下，仪器基线稳定后，续注入数针标准溶液，待连直至相邻两针峰面积变化小于 1 5时，照标样溶液、样溶液、 .%按试试样溶液、样溶液的顺序进行测定。标

心；%阿维菌素 死蜱水乳剂， 1 5毒江西农业大学植保化工有限公司产品；色谱纯甲醇、超纯净水。

12仪器安捷

仑高效液相色谱仪： inl0: in自 . a l t 0al t ge 1 ge

基金项目江西省教育厅科技项目( 赣教技字 G J86 G J8 6 ) J0 30,J0 3 8。 2结果与分析作者简介夏红英 …… 此处隐藏：7816字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……