分析方法转移内容介绍2015药物分析-中检院_许明哲

药品 药物分析方法 方法转移

—176—35（1）药物分析杂志ChinJPharmAnal2015，

分析方法转移内容介绍

许明哲，黄宝斌，杨青云，田学波，白东亭，王佑春

（中国食品药品检定研究院，北京100050）

摘要：有关药品分析方法转移的相关指导原则和技术文件目前国内尚属鲜见，很多药品监管机构、实验室质量控制人员，甚至药品检验人员对方法转移的概念理解不清，方法转移的具体内容和适用范围不明，给分析检测及管理工作带来不便。本文在系统调研国际上有关分析方法转移标准规范内容的基础上，结合中国药品检验工作的实际情况需要，梳理药品检验相关方法转移的概念，介绍日常药品检验工作中的方法转移内容和步骤，为相关工作提供参考。关键词：分析方法转移；方法建立实验室；方法接收实验室；结果比对；指导原则中图分类号：Ｒ917

文献标识码：A

文章编号：0254－1793（2015）01－0176－07

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Introductiontotheconceptandcontentofanalyticalmethodtransfer

XUMing－zhe，HUANGBao－bin，YANGQing－yun，TIANXue－bo，BAIDong－ting，WANGYou－chun*

（NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050，China）

Abstract：CurrentlytherearefewofficialdocumentsavailableinChinathatcanbeusedasaguideforanalyticalmethodtransfer．AlotofconfusionandmisunderstandingofanalyticalmethodtransferexistsamongChinaregulatoryauthorities，laboratoryqualitymanagementstaffandscientists，consequently，lotsofproblemsoccurinthedailyworkofdrugqualitycontrolandmanagement．Thispapersurveystheinternationalguidelinesofanalyticalmethodtransferandclarifiestheconceptofmethodtransferandthenillustratestheprocedureofanalyticalmethodtransferwiththeaimtoprovideguidanceforrelatedwork．

Keywords：analyticalmethodtransfer；methodtransferringlaboratory；methodreceivinglaboratory；comparativetest；guideline

分析方法转移的目的是证明一个实验室在采用另一实验室建立并经过验证的分析方法检测样品该实验室有能力成功地操作该方法，其检验结果时，

与方法建立实验室检验结果一致。分析方法转移是保证检验结果质量，保证不同实验室之间得到一致、

可靠和准确检验结果的一个重要环节，同时也是对实验室检验能力的一个重要评估。

本文对国内外有关分析方法转移的技术文件和指导原则进行了研究，在此基础上，结合我国药品检验所的实际工作内容，对方法转移概念进行了解析，从药品检验的角度提出了药品分析方法转移的步骤，以期为药品检验机构的工作者和企事业单位的质量控制人员提供一个指导性强、可具体操作的技术性参考。

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通信作者第一作者

Tel：（010）67095921；E－mail：wangyc@nifdc．org．cnTel：（010）67095918；E－mail：xumzhe@nifdc．org．cn

1药品分析方法转移相关的指导原则和法规要求分析方法转移最早是由药品生产行业提出的。

企业进行药品研发时，随着一个品种研发过程的不

其质量控制方法也在不断地优化和调整，到断深入，

最后产品研发成功，形成了一个经过充分验证、能够保证产品质量可控的检验方法。当产品由研发部门转到生产部门进行大规模生产时，质量控制部门需要按照研发部门建立的检验方法对产品进行出厂前的放行检验，这就牵涉到分析方法由研发实验室向生产部门检验实验室的转移问题。检验实验室要有能力操作研发实验室建立的方法，同一批样品的检

验结果要和研发实验室的检验结果一致。随着全球化的进展，许多国际大型制药企业在很多国家和地区都建立了工厂，这也涉及到药品分析方法在不同

药品 药物分析方法 方法转移

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工厂之间的转移问题。这些企业为了保证质控部门

检验实验室能够成功地操作分析方法，对产品质量进行控制，企业内部制定了方法转移的标准操作规

SOP），范（StandardOperationProcedure，针对每个品种的分析方法都制定了详细的方法转移步骤。由于

药品检验机构的药品检验这些都是企业内部文件，

人员很少能看到公开的关于方法转移的指导原则和

技术文件。

目前，很少有一个官方指导原则来具体阐述药品检验机构药品检验工作中方法转移的具体操作步［1－8］

。最早关于方法转移的一个公开文件是骤

2009年美国药典（USP）附录专家委员会在USP论坛上发表的一篇题为“分析方法转移－新附录的建

［9］

的论述性文章，后来Agilent公司的Ludwig议”

Huber博士在《分析方法验证》一书中也对分析方法

要注意确此类方法的经验有关。在方法转移之前，保方法接收实验室的工作人员对方法本身和方法中

涉及的关键参数有详细的了解。另外很重要的是建立一份详细的转移方案、方法操作详细步骤和双方实验室有关人员之间的良好沟通。转移方案要说明同时要确定各参数检测内容和双方实验室的职责，

比对的可接受范围。

对于国内药品检验机构来说，日常工作中涉及方法转移比较多的一种情况就是药典质量标准起草复核工作，另外委托检验和合同检验中也有涉及。当方法起草单位起草好药典质量标准后，需要复核单位对该方法进行复核，以证明方法对产品质量的可控性和方法在其他实验室的可操作性；方法复核

按照起草好的方法对相同批次单位在复核过程中，

样品进行检验，检验完成后，需要将检验结果与起

草单位的检验结果进行比对，在评估方法可行性的同时也判断复核实验室是否有能力按照起草单位起草的方法操作步骤对产品进行检验。这就是典型的方法转移过程，其中方法转移实验室是药

方法接收实验室是方法复典质量标准起草单位，

核单位，在复核的过程中有一个很重要的步骤就是复核单位将检验结果与起草单位的检验结果进

行比对。委托检验的情况也类似，是药品检验机构按照委托方提供的已经经过验证的方法进行检验，在检验开始之前，需要有一个方法转移过程，即药品检验机构要先证明其有能力成功地操作委托方提供的检验方法。3

分析方法转移的基本流程和原则

分析方法转移途径的选择和转移实验的具体设计可以选择风险评估的方式，需要考虑接收实验室以往的检验经验和检验能力、相关的仪器设备使用经验、分析方法的复杂程度以及被测样品的特点。图1定义了方法转移的基本流程。

药典收载的分析方法原则上不需要进行转移。药典分析方法需要在接收实验室的实际检验条件下进行方法确认，对某些关键的方法学参数进行考察，例如专属性、精密度、溶液稳定性等等，以证明药典方法对本次所检品种的适用性。

典型的方法转移按照分类通常涉及1～3批样品的检验。如果被测样品有多个规格，那么原则上方法转移须涵盖样品的几个规格（如最高及最低规格）。样品的批次及规格选择应由方法转出和接收实验室协商决定。

，目前关于分析方法转移的唯

一的公开性指导文件是USP从35版开始收载的附转移有简短的阐述

〈1224〉“分析方法转移”（transferofanalyticalpro-录

cedures）［11］。该文件的适用范围是化学药品分析方不包括生物分析方法和微生物检测方法。法转移，

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