控制合成磁性铁氧化物SNO 2准空心核壳异质结构的形成机制,并加强

控制合成磁性铁氧化物SNO 2准空心核壳异质结构的形成机制，并加强光催化活性

氧化铁/ SNO磁性半导体高纯度核壳异质合成了一种低成本，无表面活性剂和环保通过种子介导法热液战略。通过高分辨率透射电子显微镜和X射线衍射混合纳米结构的形态和结构进行了表征。形态演化的调查显示，Kirkendall效应，定向扩散，并导致形成氧化铁/ SnO 2的准空心颗粒。值得注意的是，作为取得铁的氧化物/ SnO 2的核壳异质结表现出可见光或紫外线光催化能力增强，显着优于用一个铁2 O 3的种子和商业SnO 2的产品，主要是由于有效的电子空穴在铁的氧化物/二氧化锡2接口的分离。

核壳异质备受关注，因为他们显示单组分改进的或新的理化适当的关系。在过去的几十年里，取得了巨大进步已在制造可控的大小和形状的纳米核壳异质，但它仍然是一个在现代材料化学的主要目标，近年来已引起了极大的兴趣。磁性氧化铁纳米粒子已被广泛使用不仅作为信息存储磁流体密封和位置感测，但也为生物分子成像，传感，磁分离和催化剂的有希望的候选人。 1-7氧化铁纳米粒子的磁学性质的基础上，许多努力一直致力于在铁氧化物半导体核壳异质结构的控制合成，如氧化铁/氧化锌，氧化铁/硫化镉，氧化铁/二氧化钛，等8-11的混合纳米粒子与他们个人的单组分材料相比，新型光，磁，催化性能。

作为一个n型宽禁带半导体（3.8 EV），“锡氧化物（SNO 2）已被证明是一种特殊的高科技工艺的重要性，由于其独特的性能材料，包括高稳定性和存储容量锂。这是目前用来准备的光催化剂，电催化剂，气体传感器和锂充电电池。 12-16此外，A -三氧化二铁有一个狭窄的带隙（2.2 EV），并显示一个广泛的光电响应，达到可见光区，其价带的孔氧化能力比较低。 17近年来，异构光催化剂已被强烈的检查，从根本和实际的观点（尤其是在环境整治方案）。 18,19然而，快速的光生电子 - 空穴对的复合的阻碍，尤其是在2型半导体光催化氧化钛光催化应用的商业化。 20,21因此，它是独立的电子 - 空穴对有效增加光子的效率具有十分重要的重要。从这个意义上说，一个有趣的方法来处理这一问题进行了耦合半导体介导技术。因此增强光催化能力，梳理三氧化二铁和SnO 2的优点，优越的光催化剂，可以预料，建设氧化铁/ SnO 2的核壳异质。最近，牛等。 SNO 2支/铁2 O 3的半导体优异的可见光或紫外线光催化能力，显着优于一个铁2 O 3的前体，主要是由于SnO 2的电子 - 空穴的有效分离/ nanoheterostructures A -三氧化二铁的接口。 22庄等。由共沉淀法准备一个可见光激活的Fe 2 O 3 / SnO 2的纳米复合光催化剂样品相比出现了显着的光催化活性与P25的。 20,23王等。合成SNO 2 /铁3 O 4纳米复合材料可能具有的磁学性质的Fe 3 O 4的水热法和SnO 2的光学性质。 24然而，合成氧化铁/ SnO 2的核 - 壳上的报告 到目前为止异质结及其光催化应用是非常稀缺。事实上，制造核壳异质结构仍然代表着概念上有极大的挑战，例如，徐等。准备高温度稳定单分散超顺磁性核壳铁氧化物SnO 2的纳米粒子通过热分解，25但这种方法需要一个相对较高的温度，操作复杂和昂贵的有机锡易制毒化学。作为一个经济的替代方案，在溶液中制造的氧化铁/ SnO 2的核壳异质结构具有低成本，温和，在反应过程中的可控的优势。在此，我们成功地制备了高纯度铁2 O 3 / SnO 2的核壳异质的一个浅显的水热反应，三氧化二铁nanospindles。初始材料EG - H 2 O体系中的钾锡和尿素。此外，更多的Fe 3 O 4 / SnO 2的核壳异质可以制备cated减少退火治疗作为获得A -三氧化二铁/ SnO 2的样品。在不同反应阶段的氧化铁/ SnO 2的结构特征进行了调查，高分辨旨在探索形成机制，这将提供我们ARCHI保护的精细结构和剪裁功能的核壳异质结构的深刻见解。可见光和紫外线光降解罗丹明B（罗丹明B）裸氧化铁种子，商业SnO 2的纳米粒子合成一个铁2 O 3 / SnO 2的核壳异质结构的染料进行调查，以比较其光催化活性。

2。实验部分化学品乙醇（95％），乙二醇（EG），尿素（CO（NH 2）2），氯化铁，氯化（FECL 3 · 6H 2 O）和磷酸二氢钠二水（NAH 2 PO 4 · 2H 2 O ）均购自国药集团化学试剂

有限公司;锡三水钾（K 2 SN（OH）6，或者在氧化物的形式，K 2 SNO $ 3H 2 O 3）和RHB阿拉丁化学试剂有限公司购买有限公司，所有试剂使用分析cally纯（AR），无需进一步净化收到。

铁2 O 3 / SnO 2的核壳纳米结构复合材料的合成制备通过以下过程：（1）一个铁2 O 3的种子是捏造的，强迫水解法，详细的合成过程中被描述在我们以前的报告。到烧瓶中，滴加26简述4.5 10 4米的NaH 2 PO 4溶液转移到容量瓶中，并加热到95 C.然后1.48中号FECL 3解决方案1.8毫升，100毫升和混合物在100℃岁14小时后产生的混合物降温至室温自然拉力，产品离心，洗净，用双蒸水和乙醇。（2）A -三氧化二铁/ SNO 2核壳复合材料的水热法合成。典型值，10毫克以上干的一个铁2 O 3粉末分散在8毫升的水和15 mL，如溶剂，超声分散。然后，尿素0.75克和0.15克钾锡三水（K 2 SNO 3元3H 2 O 95％）分别加入上述溶剂，分别。搅拌后，形成悬浮液转移到30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜

然后加热到170彗星24小时绝对乙醇和蒸馏水多次冲洗，冷却至室温后，得到的沉淀。准备在减少过程中的Fe 3 O 4 / SnO 2的核壳纳米结构的Fe 3 O 4 / SnO 2的核壳纳米结构的合成，并为获得一个铁2 O 3 / SnO 2复合材料的使用为起始原料。通常情况下，干，三氧化二铁/ SNO 2粉末在管式炉退火300彗星下连续用1分钟5℃升温速率为6 h的氢气流。炉冷却到室温，而仍在一个连续的氢气流。表征X射线粉末衍射（XRD）对样品的模式被记录在一个D8 ADVANCE X射线衍射仪（德国），使用铜嘉辐射（L ¼ 0.1542 nm）的40千伏和40 mA操作和扫描速度为0.05 2Q小号1。 JEOL JEM - 2010（HT）透射电子显微镜，透射电子显微镜（TEM）图像和选区电子衍射（SAED）模式，获得一个200千伏的加速电压，所有样品溶解在乙醇超声处理（5分钟）和铜电网下降。获得一个JEOL JEM - 2010 FEF（UHR）配备与能量色散X射线光谱仪（EDX）200千伏加速电压传输电子显微镜，高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像和样品也溶于乙醇和碳覆盖的铜网上下降。昆腾设计MPMS XL - 7超导量子干涉磁强计，磁测量。填补了一个抗磁性塑料胶囊粉末样品，并在抗磁性的塑料吸管包装样本，然后把成磁测量的最小量的影响。包装材料的背景磁场的测量结果进行了检查。衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ATR - FTIR的）spectros拷贝（Nicolet公司IS10），合成的样品的组成。合成样品的拉曼特征获得一个HORIBA JobinYvon的LabRAM的拉曼光谱与Ar +激光器作为激发源，工作在514纳米。光降解实验首先，罗丹明B溶液100毫升12毫克L - 1浓度的准备。由于准备充分样品称重（20毫克），并添加到40毫升以上的RhB的解决方案。暂停在黑暗中搅拌30分钟，以达到吸收平衡，然后混合溶液下汞灯（欧司朗与特征波长为365 nm，250瓦）照射，紫外灯照射下RhB的解决方案在光化学反应器。每个解决方案的解决方案每隔15分钟取样，由吸管，离心。吸附紫外 - 可见光谱被记录在不同的时间间隔，利用岛津2450/2550PC分光光度计监测降解过程。