双黄连注射液标准

国家食品药品监督管理局

国家药品标准

WS3－B－2104－96－2010

双黄连注射液

Shuanghuanglian Zhusheye

【处方】 金银花 250g 黄芩 250g 连翘 500g

【制法】 以上三味，黄芩酌予碎断，加水煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，滤液用盐酸（2mol/L）调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶，滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调节pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗涤至pH值至4.0，加10倍量水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。

金银花、连翘加水浸渍30分钟后，煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃测），放冷至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3～4倍量水，调节pH值至7.0，充分搅拌并加热至沸，静置48小时，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.15（70～80℃测），放冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85%，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。

取黄芩提取物，加水适量，加热并用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入金银花、连翘提取液，加水至1000ml，加入0.5%活性炭，保持pH值7.0，加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灌封，灭菌，即得。

【性状】 本品为棕红色的澄明液体。

【鉴别】 （1）取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加85%乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加85%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品4ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，热浸1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl,分别点于同

一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 溶液的颜色 精密量取本品0.5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取10ml，置纳氏比色管中，与黄色7号标准比色液（中国药典2005年版一部附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。

pH值 应为5.0～7.0（中国药典2005年版一部附录Ⅶ G）。

蛋白质 取本品2ml，置试管中，滴加鞣酸试液1～3滴，不得产生混浊。

鞣质 取本品1ml，依法检查（中国药典2005年版一部附录Ⅸ S），应符合规定。 树脂 取本品5m1，置分液漏斗中，加三氯甲烷10ml振摇提取，依法测定（中国药典2005年版一部附录Ⅸ S），应符合规定。

草酸盐 取本品10ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，保温滤过，滤液调节pH值至5～6，取2ml，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。

炽灼残渣 取本品10ml，置已恒重的坩埚中，依法测定（中国药典2005年版一部附录IX J），不得过1.5%（g/ml）。

钾离子 取本品2ml，依法测定（中国药典2005年版一部附录Ⅸ S），应符合规定。 总固体 精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干后在105℃干燥3小时，置干燥器内冷却30分钟，称定重量。遗留残渣应为2.1～2.9%（g/ml）。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2005年版一部附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或附录Ⅸ D电感耦合等离子体质谱法）测定，以每日最大使用剂量计，铅不得过12μg；镉不得过3μg；砷不得过6μg；汞不得过2μg。

溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升，置盛有玻璃珠的容器内，振摇10分钟，或用玻璃棒搅动10分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血液，加约10倍量的0.9%氯化钠溶液，摇匀，离心15分钟（每分钟1000～1500转），倾去上清液，沉淀的红细胞再用0.9%氯化钠溶液按上述方法洗涤2～3次，至离心后上清液不显红色为止，将所得红细胞按体积用0.9%氯化钠溶液配成2%的混悬液，即得。

试验方法 取洁净玻璃试管5只，编号1、2 号管为供试品管，3 号管为阴性对照管，4 号管为阳性对照管，5 号管为供试品对照管。按下表所示依次加入2%红细胞悬液、0.9%氯化钠溶液、蒸馏水、供试品，混匀后，立即置37℃±0.5℃的恒温箱中进行温育。

试管编号

2%红细胞悬液/ml

0.9%氯化钠溶液/ml

蒸馏水/ml

供试品/ml 1、22.52.2 0.33 2.52.5 4 2.5 2.5 5 4.7 0.3

3 小时后观察结果，4号管应出现溶血，1、2号管和5号管肉眼观察应无明显差异，1、2、3号管不得有溶血和凝聚现象，若1、2号管中有沉淀轻轻倒转3-5次应能分散。

热原 取本品依法检查（中国药典2005年版一部附录ⅩⅢ A），剂量按家兔体重3m1/kg

缓缓注射，应符合规定。

异常毒性 取本品1ml，加氯化钠注射液稀释至3.5ml，依法检查（中国药典2005年版一部附录XI C），静脉注射，应符合规定。

过敏试验 取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ K），应符合规定。 山银花 取本品20ml，加盐酸3滴，边加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7.0，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的紫红色斑点。

其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录ⅠU）。

【指纹图谱】精密吸取本品2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；YMC-Pack ODS-A 色谱柱(柱长为150mm，柱内径为4.6mm)；梯度洗脱，以甲醇为流动相A，以0.25%冰醋酸（V/V）为流动相B；检测波长为350nm；柱温为30°C；流速为每分钟1ml。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。

时间 (分钟) 0～15

15～20

20～50 流动相A (%) 15→35 35 35→100 流动相B (%) 85→65 65 65→0

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟内色谱图。供试品色谱图应与标准指纹图谱基本一致，有相对应的 …… 此处隐藏：3447字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……