粉尘中游离二氧化硅分析

250

毒理学杂志2005年9月第19卷第3期 JToxicolSeptember2005Vol 19 No 3

中图分类号:R135 1 文献标识码:B 文章编号:1002-3127(2005)03-0250-01

经验交流

粉尘中游离二氧化硅含量的分析

李文英,李爱琴

(北京市预防医学研究中心职卫所,北京100020)

关键词:矽尘;游离二氧化硅;焦磷酸质量法

根据我国有关矽尘的卫生标准在评价粉尘危害时要进行游离二氧化硅含量的测定,笔者依据国标GB5748 85即粉尘中游离二氧化硅的测定方法(焦磷酸质量法)

[1,2]

即将装有内容物的锥形瓶(或小烧杯)与加热炉同时缓慢升温加热。使用300 的温度计来表示升温与恒温

的温度,在温度计上系一玻璃棒(用于搅拌用)直通液体的底部,而温度计的高度则放在液体的1 2处。升温与恒温时要随时观察温度的变化,恒温的温度不得超过250 。内容物恒温后需关掉加热炉降温,仍由上述温度计表示降温的温度,降至80 后将锥形瓶(或小烧杯)移入到装有冷水的容器中冷却。冷却的温度降至40~50 ,同时加入40~45mL温度小于80 的热蒸馏水,注意此时蒸馏水要缓慢加入并用力搅拌,使粘稠的酸与水充分的混合;再将内容物移至大烧杯中,用热蒸馏水稀释至150~200mL,此时加入的热蒸馏水温度不宜过高,并将其充分搅拌均匀。取无灰滤纸(慢速定量滤纸)折成漏斗状,放于长颈漏斗中用水湿润后,将稀释后煮沸的内容物过滤,过滤液经漏斗的长径处应为水柱形。用温热的0 1mol L的盐酸溶液洗液滤纸上的沉渣后数次,再用水温为40 的热蒸馏水洗至滤液为中性。

该方法关键点:(1)焦磷酸在加热时的温度不得超过250 。(2)用70 热水稀释粘稠的焦磷酸水温不得超过此温度。(3)在稀释时,酸与水混合应一边加水一边充分搅拌。

以上3点是形成胶状沉淀影响样品测定主要原因。国标GB5748 85焦磷酸质量法测定游离二氧化硅需经一系列步骤,因而样品测定的时间较长,特别是几个关键点又难以掌握。但是焦磷酸质量法准确度比较高,仍为最基本的方法,采用其他方法时应以此方法为基准。参考文献:

[1] 杭世平.空气中有害物质的检测方法.北京:人民卫生出

版社,1984.281 283.

[2] 徐伯洪,闫慧芳.工作场所有害物质监测方法.北京:中

国人民公安大学出版社,2003.286 287.

(收稿日期:2005-03-20)

,分析样品为采样点的沉降尘中游离二

氧化硅的含量。在焦磷酸质量法中有几个难以掌握的

环节(称关键点),关键点掌握的好坏直接影响着样品测定的结果。1 材料与方法

1 1 材料 试剂焦磷酸、SXKW数显温控电热套、高温电炉、300 温度计及万分之一电子天平。

1 2 步骤 (1)制备好试剂焦磷酸。(2)用SXKW数显温控电热套及300 温度计控制内容物的升温、恒温及降温时的温度。(3)内容物用焦磷酸溶解后,用适当温度的热蒸馏水稀释。(4)将经稀释后的内容物过滤于已装好慢速定量滤纸的三角漏斗中。2 结果与讨论

焦磷酸的配制是取250mL体积分数为85%的磷酸放入500mL的烧杯中,加数粒小玻璃珠,并在液体中插入300 的温度计,高度为液体的2 3处。升温加热(用可调试电炉),等温度升到200 时,液体开始冒泡,并有细碎的液珠喷溅;温度按近250 时,液体已不冒泡,水分随之蒸发。冷却后,将溶液储存于试剂瓶中。

选用SXKW数显温控电热套,用此仪器能较好地掌握焦磷酸溶解硅酸盐时的恒温温度(245~250 )。当在此温度范围内有上升与下降的趋势时,调节该仪器上温控部分的 ++ 或 -- 。

焦磷酸溶解含有硅酸盐的样品(内容物)时需要迅速升温,应先将加热炉预热;当仪器的温控部分显示为22 时,再将装有内容物的锥形瓶(或小烧杯)放入炉内。在含有碳酸盐的样品(内容物)时需要缓慢升温,

(