中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液(2)

液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

8.2.3 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少

量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插人溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。

8.2.4在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出

的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混人。

8.2.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥

前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。

8.2.6标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴

定液约为30ml，须用5 0 m l的滴定管;如拟以常用的2 5 m l滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量的80% 。

8.2.7标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干

扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。

8.2.8氢氧化钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L) = m/v × 204.2

式中m--- 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(m g ) ;

V--- 为本滴定液的消耗量(ml)；

204. 2 ---为与每l m l氢氧化钠滴定液（1. OOOmol/L)相当的以

毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

8.2.9本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，因此在药典附录本滴定液的[贮

藏]项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。

8.3盐酸滴定液( 1、0 . 5、0 . 2 或0. lmol/L)

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X V F所载方法及本操作规范1?7 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。

8.3.1配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的f

值常为1. 05?1. 10;因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F 值为0.95?1.05，而后再进行标定。

8.3.2基准无水碳酸钠应在270?300°C干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢

钠。具体操作为:取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270?300°C干燥至恒重;移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

8.3.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无

水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 8.3.4甲基红-溴酚绿混合指示剂的变色阈为PH 5 . 1，碳酸对其有干扰，

因此在滴定至近终点时，必须煮沸2 m i n以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 . 8.3.5盐酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=M/V×53.00

式中m ---为基准无水碳酸钠的称取量(mg);

V---- 为本滴定液的消耗量(ml);

53. 0 0---为与每l m l的盐酸滴定液（l.OOOmol/L)相当的以毫

克表示的无水碳酸钠的质量。

8.4高锰酸钾滴定液(0.02mol/L).

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X VF 所载方法及本操作规范1?6 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.4.1配制中需将溶液煮沸15min，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反

应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2 日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

8.4.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡

皮塞或橡皮管等接触。

8.4.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去

水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节，并控制硫酸的浓度约为0. 5 m 0l/L(如酸度太低,则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀;酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml(约为理论量的9 0 % )，但应边加边振摇，以避免副反应，并保证反应完全;待褪色(生成的M n 2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65°C (促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持303不色(不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55°C，必要时应再加

温。

8.4.4高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=M/v × 335.0

式中m ---为基准草酸钠的称取量(mg);

V ---为本滴定液的消耗量(ml);

335. 0 ---为与每l m l的高锰酸钾滴定液（1. OOOmol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的F 值取代上式中的“C ( m o l /L”，则“335.0”应改用“6. 700”。

8.6锌滴定液(0. 0 5 m Ol / L )

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X V F 所载方法及本操作规范1?6 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。

8.6.1配制中取硫酸锌15g，系按其七水化合物计算，避免误取无水硫酸锌

或其一水化合物;加稀盐酸10ml，是为了防止锌盐的水解。

8.6.2标定中的注释及注意事项见本操作规范“8 . 1乙二胺四醋酸二钠滴

定液(0. 05mol/L)”项下。

8.6.3锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=C1(V1-V2)/25.00

式中C1 ---为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的标定浓度

(mol/L);

V1 ---为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)的用量

(ml);

V2---为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mOl/L)的用量

(ml);

25.00---为精密量取本滴定液的容量(ml)。

8.7碘滴定液( 0 . 0 5 m o l / L )

本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录X V F 所载方法及本操作规范1?7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.7.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性;但在碘化钾的水溶液中能形成三碘

络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾3 6 g置具塞锥形瓶中，加水5 0 m l溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加人研?细的碘13. Og,振摇使碘完全溶解；而后再加每1 0 0 0 m l中含盐酸3 滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3 号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

8.7.2在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液(0. 05mol/L)中加人盐

酸3 滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在;并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)中加有的稳定剂碳酸钠。

8.7.3本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

8.7.4标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消 …… 此处隐藏：2431字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……