滴定管检定规程0

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文件名称 起 草 人 起草日期 批 准 人 滴定管检定规程 审 核 人 审核日期 批准日期 文件编码 SB-SOP-QC-728A.0 QA 审 查 审查日期 颁发部门 质量部 编制依据 《药品生产质量管理规范》2010年版 执行日期 分发部门 目的：建立滴定管检定规程。

QC，档 适用范围：本规程适用于1ml、2 ml、5 ml、10 ml、25 ml、50 ml滴定管的检定。 职责：

1.该文件归口质量保障部管理。

2.QC主管负责该文件的培训与具体实施。 3.QC检验员负责该文件的正确执行。 规程：

1.检定项目和技术要求： 1.1滴定管的玻璃应清澈、透明。

1.2分度线的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

1.3滴定管应具有下例标记： 1.3.1厂名和商标。 1.3.2标准温度（20℃） 1.3.3等待时间“t xx S” 1.3.4用法标记：量出式用“Ex” 1.3.5标称总容量与单位“xx ml” 1.3.6准确度等级“A、B”

1.4滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞夏至任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

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1.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度均应符合表1之规定。 2.检定条件： 2.1万分之一天平。

2.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。

表1

标称总容量（ml） 分度值（ml） A 容量允差（ml） B A 水流出时（S） B 等待时间（S） 分度线宽度（mm） 2.3分度值为0.1秒的秒表。 2.4称量杯、测温筒、检定架。

2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 2.6纯化水 2.7滴定管 3.检定方法： 3.1水的流出时间：

将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。

3.2纯水质量的标定：

加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线

1 0.01 2 0.02 5 0.05 ±0.010 ±0.020 10 0.1 ±0.025 ±0.050 30~45 20~45 30 ≤0.3 25 0.1 ±0.04 ±0.08 45~70 35~70 50 0.1 ±0.05 ±0.10 60~90 50~90 ±0.010 ±0.020 20~35 15~35 滴定管检定规程（SB-SOP-QC-728A.0）

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以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

3.3记录与计算： 3.3.1计算：

V20= V标+（P称—P）

式中：V20 —滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml） V标 —滴定管的标称容量（ml） P称 —t℃时称得纯水的质量值。

P —“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，

故V20= V标+ △V。

从衡量法用表中可查得差值（△P），因为△P= V标—P，

故V20 =P标+ △P。

3.3.2举例：

加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞等待30S，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。

V20 =P标+ △P=24.9801+0.094 =25.0741ml

加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞待液降至10ml分度线时，关闭活塞等待30S，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。

符合B级标准。

4.检定结果处理和检定周期：

根据上述检定项目检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。

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5.附注：

5.1弯液面的调定：

弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景遮去不需要的杂光，可以在滴定管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。

5.2检定点：

5.2.1 1~10ml：半容量和总容量二点。

5.2.2 25ml：A级：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml 五点。

B级：0~12.5ml，0~25ml二点。

5.2.3 50ml：A级：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。 B级：0~12.5ml，0~25ml，0~37.5ml，0~50ml四点。

6.执行依据

《国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定规程”》

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