Lambda 750 紫外-可见-近红外分光光度计使用说明(2)
1500nm等光源能量較高的區域,到達檢測器的能量又會超過檢測器的承受範圍而溢出。為了避免這種情況發生,最好是使用程式設計的狹縫管理,在低能量區使用寬狹縫,在高能量區使用較窄的狹縫。前面提到過,狹縫程式設計是一個對使用者要求較高的工作,而近紅外區又必須使用,因此軟體在這裡設置了伺服方式,這其實就是一個自動的狹縫程式設計方式,軟體會在自動調零時根據到達檢測器的能量自動決定狹縫的大小並進行設置,所設置的狹縫會被記憶並應用到隨後的測試中。
近紅外區的狹縫可設置範圍從0.2~20 nm。在近紅外區通常我們常用的狹縫寬度是伺服方式(Servo)。在使用這種方式時,狹縫寬度是對應于能量區段變化而隨時變化的。
在狹縫的程式設計模式中,除了上面我們提到的狹縫寬度和積分時間以外,我們還要設置檢測器增益,也就是檢測器的放大倍數。對於紫外可見區的光電倍增管來說,通常的設置是自動(Auto),不可調,而近紅外區的檢測器增益通常是1。如果被測試的信號很弱,可以提高近紅外區的檢測器增益,不過要記住提高檢測器增益時,信號和雜訊是同步放大的,提高增益有助於讀取弱信號,但不能改善信噪比。在測試能量(E1或E2)時,光電倍增管的增益從自動變為可設置,設置值隨光電倍增管的性能不同而變化,通常在40左右的居多。
設定好檢測器的參數以後,我們還可以設置其它的一些
參數,比如公共光路高度CBM,這個參數可以改變光斑的高度大小,結合狹縫的設置,可以讓測試時的光斑大小適合樣品的大小。當然,小的狹縫和小的CBM獲得小光斑,通過的能量也低。需要注意的是CBM是非線性的,即50%CBM的光斑高度並不是100%CBM光斑高度的一半,實際的光斑高度要通過手動控制(Manual Control)時的設置來看。當使用URA附件時,狹縫設置和CBM設置被URA軟體接管,該部分區域變成灰色。
公共光路消偏器Common Beam Depolarizer 是一個選件,它是
為了消除由於光柵引起的光束橢偏而配置的,由於某些測試與光束的偏振態有關,例如偏振片的測試和大角度的鏡面反射等,因此在做這些測試時需要偏振公共光路消偏器,如果您的儀器配有這個附件而且要使用它的話,只要在使用CBD的核對框上打勾就可以。使用CBD時,光譜範圍減小為190~2600nm。和偏振有關的另一種選件是起偏器,這是為了測定偏
振器件或做一些精確測量時所配。如果您配置了起偏附件,那麼在資料獲取頁會出現起偏設置。設置方式有固定(Fixed)和樣品表(Sample Table)兩種,下面的數字框就是偏振的角度,常用的是0度和90度,對應的是P光和S光,使用起偏器時,可用的光譜範圍與所配的起偏晶體有關,常用的Glan-Thompson型方解石起偏晶體的光譜範圍為300~2600nm。同時,您還可以進行偏振掃描,在儀器的測試方式選擇時,會增加偏振掃描(Polarization Scan)這種方式:
選擇您需要做的波長,偏振角度的掃描範圍是330~10度,通常只要掃描180度就可以了,比如從190~10度。角度的間隔最小是0.15,最大是5度。剩下的一個問題是光源和檢測器、光柵的切換位置。Lambda750、950和1050儀器預設的檢測器和光柵切換位置是860.8nm,氘燈和鎢燈的切換位置是319.2nm,在切換位置不能完全避免雜訊,如果您恰好需要準確測量這個位置的數值,您可以把默認的切換位置修改一下,直到不影響測試為止。
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