9 化学成分分析方法

材料分析测试技术

材料分析测试方法屈树新

西南交通大学 材料先进技术教育部重点实验室 材料科学与工程学院 分析测试中心

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物质的结构分析 进行物质结构分析方法主要有3大类– 各种衍射技术 直接和精确测定分子和晶体结构的方法– 长程(long term)的结构 – 固体(粉末、薄膜等)

– 各种光谱技术 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光– 短程(short term) – 在各种状态测定结构，如固体(粉末、薄膜等) 、液体、气体等

– 分子模拟、量子(化学)力学计算(物理化学)

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化学性能分析 定性分析：确定试样中的元素成分； 定量分析：准确确定试样中各成分的含量。重量分析 化 学 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 仪 器 分 析 色谱分析 波谱分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安

滴定分析

分 析 化 学

发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱

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元素分析 化学分析：

测试样品为 液体

– 化学滴定、电化学…… – 紫外-可见分光光度计(UV-S)、原子吸收 (AAS)、等离子体发射光谱(ICP) ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 化学分析用电子能谱 测试样品为 – EDS: Energy Dispersive Spectra 固体 – XPS: X光电子能谱– AES:俄歇电子能谱 – ……

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二、分析化学的进展1.由分析对象来看无机物分析

有机物 分析微量 痕量

生物活性物质

2.由分析对象的数量级来看常量 分子水平

3.由分析自动化程度来看手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器

2013-7-25

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2013-7-25

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化学分析 滴定分析– 分析化学的基本原理与方法: 通过化学反应生成一些肉眼可见的沉淀或颜色来判断是否 含有某种元素。

试样可以是液体或固体。

– 方法：参照国标或化学检测手册。

– 优点：简单、方便、快捷等。– 缺点：有时候反应不是唯一的，还需要进一步的实验 证实；反应终点的判断存在一定的误差；判断的依据 有颜色的改变，否则不能进行。

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元素分析 化学滴定分析

例：5Ca(NO3)2+3(NH4)2HPO4+4NH4OH= Ca5(OH)(PO4)3↓+10NH4NO3+3H2O

用奈氏试剂检查Ca5(OH)(PO4)3中是否还有NH4+离子，

用含有Ca2+或PO43—离子的溶液检查该反应是否完全进行，即 上清液中是否有过剩的Ca2+ 或PO43—离子。

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元素分析滴定分析局限

有时候反应不是唯一的，还需要进一步的实 验证实； 反应终点的判断存在一定的误差； 判断的依据有颜色的改变，否则不能进行。

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电化学(滴定)分析法 优点： 不需用指示剂指示终点 不受溶液颜色、浑浊等的限制 在突跃(pH、

pM、pX、 等的突跃)较小和无合适指 示剂的情况下，可以很方便地使用电位滴定法。

克服了用人眼判断终点造成的主观误差 提高了测定的准确度 易于实现滴定的自动化

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常见的仪器分析方法一电导法直接电导法

电导滴定法直接电位法(pH)

电位分析法电位滴定法

电化学分析法

电解分析化学 库仑分析法 极谱法和伏安法 光谱电化学 生物电分析化学

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化学性能分析 定义– 根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法

原理– 通常将电极与待测溶液构成一个化学电池，通过研究 或测量化学电池的电学性质， 如电极电位、电流、 电导及电量等，或电学性质的突变(拐点)等来确定 试样的含量。

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确定电位滴定终点的方法 E-V曲线法 ΔE/ ΔV-V曲线法 Δ2E/ Δ2V-V曲线法 其中V:滴定剂用量；E:相应的电动势，或电位值。 ΔE/ ΔV为一次微商；Δ2E/ Δ2V为二次微商。 – 例：以银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用 0.2314mol· -1AgNO3标准溶液滴定Cl-1,实验数据如表1。 L

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确定电位滴定终点的方法

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E-V曲线法

ΔE/ ΔV-V曲线法滴定曲线的拐点即是电动 势随滴定体积的变化率 (dE/dV)最大处。

Δ2E/ Δ2V-V曲线法

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化学性能分析 生物电化学分析方法– 一个新的、活跃的领域；– 生物电极：将生物化学与电化学分析原理结合研制的 新型电极，对生物分子或有机化合物的检测具有高选 择性或特异性； 酶电极、组织电极、免疫电极、微生物电极

– 应用：各种类型的生物电化学传感器；以气敏生物传 感器监视呼吸机；酶联免疫传感器作传染病的诊断； 用DNA探针技术作DNA鉴定