实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测

实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测

实训八　盐酸普鲁卡因注射液的质量检测
一、 实训目的
1、掌握永停滴定仪的操作方法，掌握永停滴定法的基本原理和操作要点。
2、掌握薄层色谱法进行盐酸普鲁卡因杂质检查方法。
3、熟悉亚硝酸钠滴定原理和方法。
4、了解永停滴定仪的构造。
二、 实训原理
　　本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl)应为标示量的95.0%-105.0%.
　　盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停法指示终点。永停法采用2支铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很多或无电流通过，电流计指针不发生　偏转或偏转后即回到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应：
　　阴极：HNO2+H＋+e → NO+ H2O
　　阳极：NO + H2O → HNO2 + H+ + e
　　此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
三、 实训操作
1、杂质检查-对氨基苯甲酸
　　精密量取本品，加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14：1：1：4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100m1，加冰醋酸5m1制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
2、含量测定
　　精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），加盐酸（1 →2）20ml，加2gKBr，搅拌，在15～20℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。
四、 注意事项
1、加KBr为催化剂可加快反应速度。
2、滴定管插入液面2/3处可防止生成的亚硝
酸逸失。
3、铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸液浸洗活化。
4、滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。
五、思考题
1、亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？
2、影响重氮化反应速度的因素有哪些？


　　　　
　　　　



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