TiO2-V2O5纳米复合薄膜的溶胶-凝胶制备及性能研究

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第2 2卷第 2期Vo 22 1. No . 2

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科

学与工

程

学

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总第8 8期Ap 2004 r.

J u n lo tras S in e& En i e rn o r a fMae il ce c gn e g i

文章编号： 0 .9 X(0 4 0 . 140 1 4 7 3 2 0 )20 8 .5 0

TO2V2 i . O纳米复合薄膜的溶胶 .凝胶制备及性能研究夏长生，广明，吴沈军，志华，开放，耀东，张杜黄王珏(济大学波耳固体物理研究所。海同上 209 ) 00 2

【摘要】采用溶胶一胶技术，钛酸丁脂、 粉末为原材料制备了纳米结构的 .— 复合薄膜。 凝以 VO r VO i 使用 X D R A M、 V VSN R分光光度计等方法研究了复合薄膜的特性。实验结果表明：合薄膜具有纳米 R、、 F U—I- I复孔洞结构； V O随 含量的增加， i晶相由锐钛矿向金红石的转变率大大提高， 5 0 C纯 TO TO从 0￣时 i的 0 4%增加 . 2到含 3% VO 0 时的 8 .%;合薄膜在紫外区域的吸收显著增强，收边缘发生了红移。 05复吸

【键词】溶胶 .胶技术；氧化二钒；氧化钛；关凝五二复合薄膜中图分类号： 4 4. 08 4文献标识码： A

Pr p r to n a a t r si s o O2 V2 n - o p st e a a i n a d Ch r c e itc f Ti - Na o c m o ie O5 Th n Fi s De i e y t e S lG e o e s i l rv d b h o - lPr c s mXI Cha g s e A n -h ng,W U a g mi Gu n - ng,S HEN u J n,ZHANG ihu Zh - a,DU if n Ka -a g, HUANG o d n Ya - o g.W ANG u Je( o lIsi t fS l tt h s sTo giUnv ri S a g a 2 O 9 Chn ) P h tu eo oi SaeP yi, n j n t d c iest h n h i 0O 2, ia y,

【 bt c】 TO一2 5nn—o psetnf s aebe r a db e o gl rcs wt C6 3 4 i n 2 5 w e a A

s at r i2V 0 aocm oi i i v enp pr yt l e poes i l 6 dV O p dr s t h l h m e e h s— h H 0 Ta o h t ri t r l n t s p p r. h l r h r c e e y XRD、 r I AFM n t e sa t g ma e a s i i a e T e f mswe e c a a t rz d b n i h i i F r R、 a d UV— S NI s e t ph t me e, e p c ie y. e VI— R p c r o o o t r r s e tv l T h e p rme t e u t s o d h a t e Ti一 O h i l h v a o o p r u t u t r xe i na r s l l s h we t t h O2 V2 t n f ms a e n n— o s sr c u e,a d h a t e n t s— u ie r nso ma i n r t i o n t t h a a a e r t ta f r t a e l o i c e s d g e ty wi n i c e s fV2 o t n a g n r m 4 n r a e r a l t a n r a e o O5 c n e t r n i g f h o 0. 2% i ur i o 8 5% i e c mp st l t 0 t n p e T O2 t 0. n t o o i f ms wi 3 w% V2 h ei h 05,

a d te a s r t n o e f msi e uta iltrn e wa nh n e e r a l n e a sr to d e o k a rd s i . n b o pi ft l n t l voe a g se a c d rma k y a d t h o h i h r b h b o in e g sto e hf p t

【 ywo d】 S lG l rcs;v ndu etxd;taim doie o o s efms Ke r s o— e o es a aim p noie i nu ixd;cmp i l p t ti

拓宽溶胶一胶法制备的 TO凝 i,薄膜的吸收边缘，高其对提

1引言 TO i,薄膜是众多氧化物半导体薄膜中研究最为广泛的一

紫外线的吸收和太阳能的利用率是一个非常重要的课题。 而宽带半导体与窄带半导体的复合是拓宽吸收边缘的一种有效方法。Lul对 C S— i

C STO i_等 d eTO、 d— i复合薄膜的

种材料，由于其具有较好的化学稳定性、靠的物理、可光

研究表明，d、de带半导体使 TO CSCS窄 i,的激发波长扩展到 了可见光区，善了其光催化活性。WO M O改”、 o 等窄

电子特性和高折射率、介电常数等优良性能，高因此被广泛应用于红外探测器…、催化材料、瓷膜、子变色光陶电开关‘智能窗 J光电子学。、、以及光电太阳能电池等领

带半导体与 TO i复合体系的研究也表明复合半导体比单个半导体具有更宽的响应光谱和更高的催化活性。 V O也是一种窄带半导体，薄膜的光学带隙一般为，其2. 1~2. e 1] 1 20 Vl5。

域；同时它也是很好的抗紫外线薄膜。TO i是 n型宽带

半导体，带隙能为 32 V相当于 375 m光子能量，其 .e, 8 .n理论上小于 3 7 5 m的紫外光波都可以被其吸收，溶胶一胶 8 .n但凝法制备的 TO薄膜由于量子尺寸效应，带宽度变宽， i,禁其吸收边缘波长约为 3 0 m,其对紫外线的吸收及太阳能 0n使

由于它具有层状结构，够储存大量离能

子，传感器、电锂电池、化等方面具有广阔的应用前在充催景。因而，i与 V O TO 复合将在很大程度上改善 .0 r 2薄 i

的利用率大大降低，而也限制 r其在紫外线屏蔽、催从光化、电子学、电太阳能电池等领域的应用’。因此，光光 收稿日期：0 3 )—2修订日期：0 3 t一3 2 0 49 0; 2 0一0 l

膜的光吸收、催化等性能。 A B ra t、 G. ie“、光 . ukr M. M nt d t Qnya H N]人对 TO . 2复合薄膜在催化剂、 i un A G1等 y Z 8 i2V O锂

基金项目：海市重点学科资助项目；家自然基金重点资助项};I海市自然科学基金资助项目(2Z 40 )上国 j‘ 0 EI1I作者简介：长生 ( 9 6一)男，士研究生，— al x c s2 0@l 3 0夏 t7,硕 E m i i hh 0 l 6 cm:a

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第 2卷第 2期 2

夏长生， .i V O等 TO一 纳米复合薄膜的溶胶一胶制备及性能研究凝

电池及电致色材料方面的研究表明复合膜比单元膜具有更优异的性能。 本文采用溶胶一胶技术制备不同 VO凝，含量的 TO . i, VO 纳米复合薄膜，用 X D、 UR、 F u . I— I分采 R F A M、 v V SN R光光度计对复合溶胶的形成条件、晶型转变情况、合薄膜复的结构、外吸收和紫外吸收进行研究。红

干净，后在 7℃下干燥 1时，基片冷却后备用。在温然 0小待度为 2~2℃、对湿度低于 6%的超净间内，用旋涂 0 5相 0采机 ( W.A型 ) 10 r m n的速度在基片上旋涂镀膜。 K 4以 0O i 然后将薄膜样品置于可控气氛的烤胶机 ( W.A .O K 4 H 6 O型 ) 中干燥 1时，度为 10,氛为夺气。小温 0℃气2 3测试方法 .

薄膜表面形貌采用 A M( SA X .0, oe )量， F P I E 10 K r测 a基

2实验过程 2 1 Ti . )合溶胶的制备 . O V (5复

片采用石英玻璃；外光谱采用 Bu e T no2红 rkr e sr 7傅立叶红外分光光度计测量，数分辨率为 2 m一，片采用硅片，波 c基 并用未镀膜的硅片作为参考；膜厚度采用 F 0薄膜测试薄 2系统 ( i e i F 0 U A测量；用 Rg k/ a 5 0 F m tc 2, S ) l r采 i uD m x 5 V型 x a 2 射线衍射仪 ( R测量薄膜的晶态结构，射源 C Kt X D)辐 u c辐射，量角度 2测 0从 l。 7。管压和管流分别为 4 k 0到 0, 0 V和 1 m紫外可见光谱采用 J S O V 5 0型 u . I. I光 0 A; 0 A C .7 v V SN R分光度计测量，射光线垂直入射。入

实验采用钛酸丁酯 ( P T、醇 ( t )冰醋酸 ( A ) TO )乙 Eh、 H c、水和VO:粉末、甲醇 ( A、丙醇 (p两种体系来制备苯 B )异 I) TO . 复合溶胶，图 1示。首先将 V O i V O如所，粉末 ( 0 20日，度 9 .%, l ea,国)苯甲醇 (析纯，产 )纯 9 6 A

f A s美 a r与分国、异丙醇 (析纯，产 )一定的摩尔比混合， 8℃回流 2分国以在 5~

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