电感耦合等离子体原子发射光谱法定

应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

第25卷 第1期2005年1月

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光谱学与光谱分析

SpectrOScOpyandSpectralAnalySiS

VOl.25 NO.1 pp113-115

Janaary 2005

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量

测试明胶中的微量元素C0和Bi

应用IE 模型校正Fe对 O的光谱干扰

杜保安1 申世刚1 李志庭1 徐建中1 马礼谦2 孙汉文1

1.河北省分析科学与技术实验室 河北大学化学与环境科学学院药学系 河北保定2.中国乐凯胶片公司 河北保定

071002

071002

摘

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(I P-AES) 建立了定量测试明胶中微量金属元素 O Bi

的方法0采用湿法消解对明胶样品进行了前处理 对仪器的测试条件进行了优化0讨论了用I P-AES同时测定明胶中 )模型校正了Fe在特定波长下对 O和Bi时 应用光谱干扰系数校正法(IE O的光谱干扰0结果表明 Fe对 O的光谱干扰可以应用IE 模型进行有效的消除 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果0建立的方法准确~快速~高效~线性范围宽0被测元素工作曲线的线性相关系数T;0.999900结果的相对标准偏差RSD% 2.000加标回收率为98%~107%0主题词

电感耦合等离子体原子发射光谱(I )模型;明胶;微量金属元素P-AES);光谱干扰系数校正(IE

文献标识码:A

文章编号:1000-0593(2005)01-0113-03

殊的环境及机体生理状况下才可能出现[3]0在影像材料制造业 原材料中微量元素的含量对影像材料的感光度~解像力~颗粒度~灰雾和保存性等性能也能产生重要影响[4]0所

以 针对不同行业 建立准确~高效~全面的微量元素的测试方法具有十分重要的意义0原子光谱分析技术是定量分析微量元素最有效的手段 电感耦合等离子体发射光谱仪(I P)具有检测限低~灵敏度高~精密度好~动态线性范围宽~几乎可以完全消除的化学物理干扰和可校正的光谱干扰~同时检测多种元素等特点0用I P技术检测微量元素具有其他方法不可比拟的优势 但I P价格昂贵 可以和其他方法互相补偿0本文用电感耦合等离子体发射光谱技术首次建立了定量测试明胶中微量元素 O Bi的分析方法0我们应用干扰系数校正法(IE )模型校正了Fe在238.892nm下对 O的光谱干扰0本方法快速~准确~测定范围宽 得到测试结果令人满意0

要

O Bi

中图分类号:0657.3

引言

明胶广泛应用于医药~食品~保健品和感光材料制造业

等重要领域 由于明胶生产的特殊性和原材料来源的复杂性 在明胶中含有多种微量元素0在不同的行业 都要求有严格的技术指标来控制明胶中微量元素的含量0微量元素与人体的关系是一个关系到健康~长寿的大课题 近年来 微量元素功能的新发现已引起医学界和人们的普遍关注0到目前为止 被公认人体必需的微量元素有Fe Zn O等14种 它们在人体内的含量极微 但作用却极其重要0微量元素和其他营养素不同 它们不能在人体内合成 只能从食品~保健品~药物中摄取 人体如缺少必需的微量元素 会使肌体内很多酶失去活性 或者其作用大为降低 引起蛋白质~激素~维生素的合成和代谢功能失调 这样对人体的生长发育~新陈代谢~组织呼吸~以及造血~神经功能~智力等重要生命现象均可产生严重影响[1]0人体中有害元素的积累 则会诱发多种严重的疾病[2]0Gilman和Swierenga(1984)将金属化合物更明确地分为已确认的~可疑的或可能的致癌物三类 其中Fe Zn O等11种元素又均被纳入可能的致癌物0对这些新增加的金属元素的致癌作用 目前还有许多争议之处 而且应当指出这些金属的致癌危险性通常只有在相当特

收稿日期:2003-04-26 修订日期:2003-10-16基金项目:河北省科技攻关基金(02213045)资助项目

1

1.1

实验部分

主要仪器和试剂

美国PE0ptima4300DV电感耦合等离子体发射光谱

-1

仪 O Bi Fe标准溶液:1000pg-mL(国家钢铁材料测

作者简介:杜保安 1963年生 河北大学化学与环境科学学院药学系副教授 硕士

应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

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光谱学与光谱分析

第25卷

试中心研制D~水为二次去离子水;所用其他试剂均为优级纯

1. 样品处理

准确称取明胶样品1.5OOg置于聚氟乙烯消化罐中~加入5mL优级纯硝酸~1OmL高氯酸~微加热~溶液变为砖红色时~继续加热直至溶液变为无色~加入25mL去离子水~煮沸~将残余的酸除净~溶液蒸发至近干~用2%的硝酸溶液溶解~转移到1OOmL容量瓶中定容~待测 1.3建立IEC模型

用C ~Fe标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制IEC标准溶液和干扰元素样品溶液~用化学工作站中的

仪器测定对待测物质信号强度影响最显著的是等离子体的功率 观测高度和载气流量 其他因素如提升量 辅助气和等离子体气流量等~对强度的影响相对小些 载气流量是影响吸收信号强度的重要因素之一~随着载气流量增加~样品的提升量增加~会使信号强度增加 但是~增加载气流量的同时~样品在等离子体中的停留时间缩短~稀释因子加大 8 ~通常~厂商推荐的仪器的出厂条件就能满足一般的分

析实验 9 .3

干扰效应的消除

干扰问题是分析科学中最复杂的问题之一~ICP-AES的干扰~可分为光谱干扰和非光谱干扰两大类~前者具有 加I tereleme tC rrecti M delBuilder建立IEC模型 5

~Fe在波长238.892 m处对C 的IEC因子为1O693.7~将模型保存 1.4

绘制标准工作曲线

用C ~Bi标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制

系列标准溶液~浓度为:O~16~8O~8OO~16OO g L 1

~在最佳仪器条件下对标液进行测试~化学工作站自动绘制工作曲线

2

结果与讨论

.1

分析谱线和背景扣除点的选择

2.1.1分析线的选择

由于ICP光源激发能量很高~有大量发射谱线 事实上~几乎每种元素的分析线均受到不同程度的干扰 6 ~必须仔细选择分析线~一方面要保证所选的分析线具有足够高的灵敏度~另一方面要尽量避免其他谱线直接或部分重叠干扰 7 作待测元素选定波长下的轮廓谱图~选择干扰最小 灵敏度高的分析线作工作曲线

2.1.2背景扣除点的选择

根据轮廓谱图~决定被分析元素在某波长下是使用单点背景校正还是两点校正

2.1.3仪器背景当量浓度的测试

按照PE公司推荐的方法~用1Omg L 1的M 标准溶液测试波长为257.61O m处的背景当量浓度(BECD为:O.OO1mg L 1 远低于仪器的技术指标O.OO4mg L 1

利用功能强大的化学工作站可以方便地选择各元素的分析线波长 背景校正点数~同时计算出各波长下工作曲线的线性相关系数~见表1 Table1

Analyticallinesandlinearcorrelationcoefficientsforthedeterminedelements

元素波长/ m回归方法背景校

线性相正点数关系数C 238.892Li ~bracketi g1O.99975C

(IECD238.892Li ~bracketi g1O.99998Bi

223.O61

Li ~bracketi g

2

1.OOOOO

. 仪器工作参数的确定

和性 ~后者一般不具有 加和性 ~干扰效应存在于所有分析过程 1O ~只有消除干扰~才能得到准确的定量分析结果 2.3.1物理干扰和基体效应的消除

测定Bi的方法有AAS法 ICP-AES法 分光光度法等~用AAS法和ICP-AES法测定Bi可以获得很高的准确度 11

空白背景校正法把所有的干扰都作为 空白值 予以扣除 原则上~只要在测定样品和空白时~背景(含干扰线D的形状和大小均保持不变~则无论何种形式的干 …… 此处隐藏：8033字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……