阿魏酸哌嗪片操作规程

一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作要求；

适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部），（95）卫药标字第016号。

三、质量指标：

四、试剂

1、碳酸氢钠（AR级）

2、铁氰化钾（AR级）

3、汞（AR级）

4、纯化水

五、对照品：阿魏酸哌嗪

六、仪器与用具

1、紫外分光光度仪

2、棕色容量瓶（250ml，100ml）

3、移液管（5ml）

4、研钵

5、滤纸

七、操作步骤：

1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象；

2、性状：本品为白色或类白色片；

3、鉴别：

3.1 取本品的细粉约0.25g（相当于阿魏酸哌嗪0.1g），加碳酸氢钠0.9g，与水 5ml使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强力振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色；

3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在287±2nm和310±2nm的波长处有最大吸收，在254±2nm的波长处有最小吸收。

4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。

5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。

6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。

7、含量测定：（避光操作，用棕色容量瓶）。

7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm的波长处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。

7.2 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，量250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中，含有阿魏酸哌嗪0.12mg）；

7.3 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称量，研细，精密称取约65mg（相当于阿魏酸哌嗪30mg），量250ml容量瓶中，加水在温水浴上溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。

7.4 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在310±2nm的波长处测定吸收率，计算，即得。

7.5 含量计算

按公式计算

As×Mr×B×M

———————————×100%

Ar×Ms×标示量（0.05）

式中：As：供试品的吸收度；

Ar：对照品的吸收度；

B： 对照品的实际含量；

Mr：对照品的重量（g）

Ms：供试品的重量（g）

M：平均片重（g）

7.6 注意事项：本品可用超声波超声3min，充分溶解。

8、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》，（编码TS0260100）。

八、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。