Agilent6890N气相色谱仪作业指导书13

Agilent6890N气相色谱仪作业指导书

1 范围

本作业指导书规定了贵州大学精细化工研究开发中心分析测试实验室Agilent6890N气相色谱仪的操作程序、维护与保养、记录与表格等。

本作业指导书适用于贵州大学精细化工研究开发中心分析测试实验室Agilent6890N气相色谱仪的操作。

2 操作程序

2.1 气体准备

FID，NPD，FPD：高纯N2（99.999%），高纯N2（99.999%），干燥空气 µ-ECD：高纯N2（99.999%）

运行时压力设置：N2，0.5 MPa；H2，0.5 MPa；Air，0.2 MPa。

2.2 开机

2.2.1 打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2.2.2 打开计算机，进入Windows NT（或Windows 2000、Windows XP）画面；

2.2.3 打开6890N GC电源开关；

2.2.4 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。

2.2.5 从“View”菜单选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

2.3 数据采集方法编辑

2.3.1 开始编辑完整方法

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。

2.3.2 方法信息

在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击OK进入下一画面。

2.3.3 进样器设置

如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back），点击OK，进入下一画面。

如使用自动进样器，则选择GC Injector。

2.3.4 柱参数设定

点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮，单击“Add”钮, 点击“Increment”钮，点击OK，从柱子库中选择匹配的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击OK，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。（填充柱不定义）

Mode—选择合适的模式，恒压或恒流； Inlet—柱连接进样口的物理位置； Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient（连MSD则为真空）；选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。

2.3.5 进样器参数设定

点击“Injector”图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如“Use Front Injector”），进样体积（如1 μL）。Pre injection—进样前，post injection—进样后；Sample—用样品洗针次数；Solvent A—溶剂A洗针的次数；Solvent B—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5~6次左右即可，点击“Apply”钮。 注：改变进样口位置操作步骤

（1）关6890N电源。

（2）将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置（Front或Back）。

（3）开6890N电源重新识别自动进样器。

2.3.6 阀参数设定

单击“Valve”图标，进入阀编辑画面。若阀由于气体进样，在“Configure”下选择 “Swiching”, 点击“Apply”钮。（仪器上有几个阀就选几个，与Time Table配合使用进行阀进样）。

2.3.7 分流不分流进样口参数设定

单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front 或Back）；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless，分流方式Split）,在 “Set point ”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200 ℃，15 psi），然后点击On下方的所有方框；在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75 min后60 mL/min），点击“Apply”钮。（若选择分流方式，则要输入分流比）

2.3.8 柱温箱温度参数设定

点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度（如40 ℃），点击“On”左边的方框；Ramp—升温阶次；℃/min—升温速率；Hold min—在Next ℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如325 ℃，3 min）。

2.3.9 FID检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back），在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—33 mL/min；air—400 mL/min；检测器温度（如300 ℃）；辅助气（如25 mL/min），并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数。

Lit Offset—点火下限值（2.0 PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。编辑完，点击“Apply”钮。

注：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器。

2.3.10 ECD检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front 或Back），在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（典型设定为最高柱温箱程序温度高25 ℃）；辅助气为40 mL/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40 mL/min），尾吹气（30~60 mL/min）当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变），并选择辅助气体的类型（如N2），选中该参数。

选中“Electrometer”，点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如40 Hz），点击“Start”钮，则仪器调整使输出为40 Hz。

注：只有仪器稳定了才能调整。编辑完，点击“Apply”钮。

2.3.11 NPD检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front 或Back），在“Set point”下方的空白框内输入：H2—3 mL/min；air—60 mL/min；检测器温度（如300 ℃）；辅助气（如10 mL/min，方式为：辅助气及柱流量的和为恒定值），并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数；点击“Bead”及“Electrometer”左边的空白框；点击“Adjust…”钮,输入“Adjust Offset”及“Equip Time”（如30 PA，0 min）

2.3.12 FPD检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front 或Back），在“Set point”下方的空白框内输入：H2—75 mL/min；air—100 mL/min；检测器温度（如250 ℃）；辅助气（如25 mL/min）,并选择辅助气体的类型（如N2），或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40 mL/min）当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变），并选中该参数；选中Electrometer，及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火。Lit Offset—点火下限值（2.0 PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FPD气体。

注：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器；编辑完，点击“Apply”钮。 注：S（黄绿色），P（蓝色）滤光片的更换步骤

（1）关闭检测器及相应的气体。

（2）关GC电源。

（3）移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT …… 此处隐藏：5596字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……