实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1

实验五

双氧水中H2O2含量的测定 (高锰酸钾法)

一、目的要求：1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法。

2. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原 理和方法。

二、基本原理：标定原理滴定终点：淡红色

2MnO4-+ 5C2O42-+16H+ =2Mn2+ +10CO2+8H2O 紫色 无色

滴定原理2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 无色 紫色 2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点：淡红色

注意:1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行；2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解);

3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂);4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。

三、操作步骤： 双氧水中H2O2含量的测定：1. 用吸量管移取5.00mL药用H2O2,于100mL 的容量瓶中，定容。 2. 用移液管移取稀释后(容量瓶中)的H2O2 20 mL于250 mL的锥形瓶中(不需要另外加 蒸馏水),加6 mol/L的硫酸5~6mL。 3. 用标定好的KMnO4 (c=0.01993 mol/L) 滴 定至溶液显淡红色(保持30 s不褪色)

待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。

四、实验数据记录

H2O2 %(g/mL)

数据处理2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2OV ( KMnO4 ) 5 c( KMnO4 ) M ( H 2O2 ) 2 1000 100% 20.00 V0 ( H 2O2 ) 100 单位：g / mL) 百分比浓度，结果一般保留到小数点后两位 (

V0 ( H 2O2 ) 5.00 mL

c( KMnO4 ) 0.01993 mol / L

实验中需要注意的问题：1. KMnO4溶液(有色溶液)的读数以上限为准。 2. 开始滴定时(开始五滴)一定要慢，待第一 滴的颜色褪去，才加第二滴。 2H2O2 = 2H2O + O2↑ 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2↓+ 3O2↑+ 2H2O 3. 滴定完成以后，滴定管要立即用清水冲洗， 并打开活塞倒立放置。

4.浓硫酸具有强腐蚀性，需用量筒量 取，小心操作！!!

讨论 用KMnO4滴定H2O2时能否用HNO3或HCl 来控制酸度？能否不加H2SO4 ? 能否采用 加热或加催化剂等方法来加快反应速度？ 为什么？不能用！HNO3具有氧化性，可与H2O2反应； Cl-具有还原性，可与MnO4-反应。滴定必须在 强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4被还原 生成褐色的MnO(OH)2沉淀。 不能加热，因为H2O2加热时易分解，当浓度较 高时，易引起爆炸事故！不用外加催化剂，反 应生成的Mn2+具有催化作用！

在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后， 其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？ 怎样洗涤？

棕色的沉淀物是MnO2和MnO(OH)2 ,常 用酸性草酸洗液(草酸+浓盐酸)或盐酸 羟胺洗液洗涤。